m1 自工作曲线上查得的锑质量，单位为毫克（mg）； 样品溶液的总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； m Vi一一移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中的3.2、3.3

绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线 法或外延法求得，

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R角钢标准，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。

试样用硫酸溶解，在酸性溶液中锑（血）被硫酸铺氧化为锑（V），过量的硫酸使甲基橙褪色， 定滴定终点，以此测定锑含量。

GB/T20975.23—202

GB/T20975.23—2020

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。

5.2.2 硫酸(1±1)

5.2.3硫酸铈标准滴

配制：称取16g硫酸铈[Ce(SO,）2·4H2O]于1000mL烧杯中，加入200mL硫酸（5.2.2) 600mL水，加热溶解，冷却至室温。移入2500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：分别称取3份质量（m2）为0.0400g纯锑（ws≥99.99%）置于500mL锥形瓶中，加人 20mL浓硫酸（p=1.84g/L），加热溶解至清亮后，继续加热至刚冒白烟，取下，冷却。用水吹 洗瓶口，加入80mL水，加热煮沸5min，取下，加入20mL盐酸（5.2.1），加人2滴~3滴申基 橙溶液（5.2.4），立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色即为终点。平行标 定所消耗的硫酸铺标准滴定溶液（5.2.3）体积的极差应不大于0.15mL，取其平均值（V.）。 随同标定做空白试验，记

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

称取质量（m，）为0.20g的试样（5.3），精确到0.0001

称取质量（m：）为0.20g的试样（5.3），精确到0.000

平行做两份试验，取其平均值

将试料（5.4.1）置于500mL锥形瓶中，加人40mL硫酸（5.2.2），加热至试料完全溶解，取下冷去 吹洗瓶口，加水约80mL，加热煮沸5min，取下，加人20mL盐酸（5.2.1），加人2滴～3滴甲基 （5.2.4），立即用硫酸铈标准滴定溶液（5.2.3）滴定至溶液由红色变为淡黄色，即为终点，记录消耗 市标准滴定溶液（5.2.3）体积（V）

玻璃钢管标准GB/T20975.232020

Usb: m.X10

C 硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol1/L）； V 滴定样品溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 60.88 锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m3 试料质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试约 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表3数据采用线性 法或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表4数据采用线性 内插法或外延法求得。

保温标准规范范本试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所使用的方法： b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名。