称取与试料相同量的纯铝（5.1),随同试料做空白试验。

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钟钾、钢、钻、钨、钼、饵、锂、磷、钕、钇、镜、含量的测定、 8.4.1.2将按表2称取的试料（8.1)置于250mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，低 温加热使试料分解，加入适量的过氧化氢（5.2），至试料完全溶解，冷却至室温。移入表2相应体积的容 量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.4.1.3当硅含量大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残渣。 将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），然后在800℃灼烧5min，冷却。加入5mL氢氟 酸（5.5），并逐滴加人硝酸（5.8）至溶液清亮，加入1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至干，冷却，用5mL盐酸 （5.7)溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测 浴液

8.4.2.1此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、钢、锡、铅、铋、锑、铬、锌、镍、镐、铍 硼、锶、钙、银、钡、钻、锂、钼、钕、、镜、含量的测定。 3.4.2.2将按表2称取的试料（8.1）置于250mL烧杯中，加人25mL混合酸（5.9），待剧烈反应停止后， 氏温加热分解至试料完全溶解，冷却至室温。 8.4.2.3当硅质量分数大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残 查。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧）房地产标准规范范本，然后在800℃灼烧5min，冷却。加入 mL氢氟酸（5.5），并逐滴加人硝酸（5.8）至溶液清亮，加入1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至干，冷却，用 mL盐酸（5.7)溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀 释待测溶液

3.4.3.1此方溶样法适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、钛、硼、钒、铬、锌、镍、锆、锶、锡、锦、铅、钙、 钨、镜、饵、钕、元素的测定。 3.4.3.2将按表3称取的试料（8.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加人6mL氢氧化钠 容液（5.10），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（5.2），缓慢加热至试料完全溶解， 将溶液蒸至浆状，稍冷，加人约30mL水，缓慢加热直至完全溶解。 8.4.3.3用水将溶液（8.4.3.1）稀释至约100mL，边搅拌边加入25mL硝酸（5.8）和25mL盐酸（5.7）， 低温加热使其完全溶解（若有二氧化锰棕色沉淀时，加入无水亚硫酸钠溶液），冷却，将溶液移人250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液

3.4.4.1此方溶样法适用于硅含量小于0.50%的铝及铝合金中锆、铪、铁、铜、镁、锰、钛、钒、铬、锌、镍 锶、锡、铅元素的测定。 8.4.4.2将按表2称取的试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人25mL混合酸（5.9），待剧烈 反应停止后，加人适量的氢氟酸（5.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入表2相应体积的容量瓶 中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.4.4.3若测定易水解的元素时，如Ti、Sn、Zr、Sb，试液应保持10%的酸度；若测定低含量易污染元素 时.如Ca.PbB.应使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水

8.5系列标准溶液的配制

1采用溶样方法I、Ⅱ、IV时，根据试液中铝含量，移取适量的铝基体溶液（5.11）于一组100mL 中，使标准溶液中的铝量与测试试液中的铝量基本一致，加适量的待测元素标准贮存溶液（5.1 准溶液（5.13），使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以

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加标准溶液的试液作为空白溶液，待领 量应在所做工作曲线范围之内，系刻标准曲线溶液的数革 由精度要求决定，一般3个～5个 3.5.2采用溶样方法Ⅲ时，根据样品中铝含量，称取适量纯铝（5.1）于一系列聚四氟乙烯烧杯中，盖上表 面皿，以下操作按8.4.3步骤进行，在未稀释到刻度前加人适量的待测元素标准贮存溶液（5.12)或标准 溶液（5.13），使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准 容液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准曲线溶液的数量由精度 要求决定，一般3个~5个。 3.5.3根据样品牌号也可选择相应的标准样品（国家一级标样），按分析试液的制备方法（8.4）配制系列 标准溶液，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定.一般3个~5个

选择仪器合适的分 感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度。当工 作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（8.4）的测定

各待测元素的含量以各待测元素质量分数，计，按式（1)计算。也可由计算机自动给出。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内 插法或外延法求得。

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在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性 内插法或外延法求得，

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号及名称； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 C）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名

A.1硅标准贮备溶液（0.5mg/mL）

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称取1.0697g预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（光谱纯）于铂埚中，盖上铂表面皿，加人 5g碳酸钠和碳酸钾的混合物（1十1），熔融至透明，冷却。用温水溶解熔块，移人聚乙烯杯中，用水稀释 至700mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg硅（贮存于聚乙 烯瓶中）。

A.2铁标准贮备溶液（1mg/mL）

称取1.0000g铁（uFe≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（5.7），缓 至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml mg铁

A.3铜标准贮备溶液（1mg/mL）

A.4锰标准贮备溶液（1mg/mL）

A.6镍标准贮备溶液（1mg/mL）

A.7锌标准贮备溶液（1mg/mL）

称取1.0000g锌（wzm≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加人40mL盐酸（5 热至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mg锌。

A.8铍标准贮备溶液（1mg/n

称取1.0000g铍（wBe≥99.99%）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL盐酸（5.7），缓 至完全溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI mg铍。

A.9铬标准贮备溶液（1mg/mL）：

称取预先在140℃烘干的2.8285g重铬酸钾（基准试剂）置于400mL烧杯中，盖上表面皿，力 mL水和20mL盐酸（5.7）溶解。滴加20mL过氧化氢（5.2），放置12h～24h至溶液黄色完全 缓慢加热（不要煮沸）分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，以水稀释至 ，混勾。此溶液1mL含1mg铬

A.10钛标准备溶液（1mg/mL）

A.11傢标准贮备溶液（1mg/mL）

A.13镉标准贮备溶液（1mg/mL）

A.14铅标准贮备溶液（1mg/mL）

A.15锡标准贮备溶液（0.5mg/mL）

A.16硼标准购备溶液（1mg/mL）

A.17锆标准购备溶液（1mg/mL）

A.19银标准贮备溶液（1mg

称取3.0420g氯化锶（SrCl2·6H2O)置于250mL烧杯中，加人水溶解后，将溶液移入 容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锶

A.20铋标准贮备溶液（1mg/mL）

称取1.0000g铋（uB≥99.99%）置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.8）盖上表面血，缓慢 其完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，再用50mL硝酸（5.8)洗涤杯壁，洗液并入容 ，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。

A.21钙标准贮备溶液（1mg/mL）

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称取2.4971g碳酸钙（基准试剂）置于400mL烧杯中，加人20mL水，然后滴加盐酸（5.7)至完全 容解，并过量20mL，煮沸驱除二氧化碳，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含1 mg钙

A.22锑标准贮备溶液（1mg/mL）：

称取1.0000g锑（wsh≥99.99%）置于300mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL~30mL硫酸（1+ 4），缓慢加热至完全溶解，冷却，用硫酸（1十4)将溶液移入1000mL容量瓶中，以硫酸（1十4)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 A.23钠标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取2.5421g预先在400℃～450℃灼烧至恒量的氯化钠（优级纯）或2.3051g无水碳酸钠（优级 纯），溶于少量水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钠。 A.24钾标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.9068g预先在400℃～450℃灼烧至恒量的氯化钾（优级纯）于300mL锥形瓶中，溶于少 量水后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钾。 A.25锂标准储备溶液（1mg/mL）： 称取5.3228g碳酸锂（优级纯），加水约150mL，缓慢加入盐酸（1十9）至溶解完全，煮沸除去二氧 化碳，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。 A.26银标准储备溶液（1mg/mL）： 称取1.0000g银（wAg≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人25mL硝酸（5.8），加热溶解完全后 继续加热煮沸以除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mI 含有1mg银。 A.27钡标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.7785g氯化钡（光谱纯），溶于少量煮沸过的水中，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水

含有1mg银。 A.27钡标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.7785g氯化钡（光谱纯），溶于少量煮沸过的水中，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钡。 A.28钻标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.0000g钻（wc.≥99.99%）于烧杯中，加人50mL硝酸（5.8），在水浴上加热溶解，冷却后加 入少量的水并煮沸，将烧杯内溶液移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶 液1mL含有1mg钻。 A.29钨标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.2611g预先在110℃烘干1h，冷却后使用的三氧化钨（光谱纯）于烧杯中，用20mL 30mL氢氧化钠溶液（200g/L)稍加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 此溶液1mL含有1mg钨。 A.30钼标准贮备溶液（1mg/mL）：

天然气标准A.28钻标准贮备溶液（1mg/mL）：

A.31磷标准贮备溶液（1mg/mL）：

A.32铪标准贮备溶液（1mg/mL）：

称取1.1793g二氧化铪（光谱纯）于瓷璃中，加入4g焦硫酸钾，于700C熔融透明约10m min，冷却后用100mL盐酸（1十9）浸出熔块，加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以益 +9）稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg铪。 33红标准发液（1ma／mL）

A.33亿标准贮备溶液（1mg/mL）：

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称取1.2699g干燥处理过的氧化钇（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg亿。 A.34钕标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1664g干燥处理过的氧化钕（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钕。 A.35标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1435g干燥处理过的氧化饵（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg饵。 A.36镜标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1387g干燥处理过的氧化镜（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg镜。 A.37标准贮存溶液（1mg/mL）： 称取1.5338g氧化（光谱纯）溶于25mL盐酸（5.7）中安全标准，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混句。此溶液1mL含1mg航

称取1.2699g干燥处理过的氧化亿（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg亿。 A.34钕标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1664g干燥处理过的氧化钕（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钕。 A.35饵标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1435g干燥处理过的氧化饵（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg饵。 A.36镜标准贮备溶液（1mg/mL）： 称取1.1387g干燥处理过的氧化镜（光谱纯）溶于50mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg镜。 A.37标准贮存溶液（1mg/mL）： 称取1.5338g氧化（光谱纯）溶于25mL盐酸（5.7）中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度.混匀。此溶液1 mL含1 mg航

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