GB/T 20975.29-2019 铝及铝合金化学分析方法 第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法.pdf
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2mL硫氰酸钾溶液(4.8)、2mL抗坏血酸溶液(4.9),1mL硫脲溶液(4.10),每加一种试剂均需立即摇 匀。以水定容,混匀,放置30min。 1.4.3钼含量>1.0%~12.0%时,将试液干过滤,移取滤液10.00mL,置于100mL的容量瓶,以氢氧 化钠溶液(4.5)定容,混匀。移取稀释液10.00mL(V),置于25mL容量瓶中,加入1mL柠檬酸溶液 4.7),摇匀,加人6mL硫酸(4.6),立即用水冷却,再加入0.5mL硫酸铁溶液(4.11)、2mL硫氰酸钾溶 夜(4.8)、2mL抗坏血酸溶液(4.9),1mL硫溶液(4.10),每加一种试剂均需立即摇匀。以水定容,混 匀,放置30min。 7.4.4移取部分溶液于相应的吸收皿(与工作曲线一致)中,以水为参比,于分光光度计波长460nm处 灿量其吸光度减主 质量(m)
7.5.1工作曲线1:适用于钼含量0.005%~0
移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL钳标准溶液(4.14),分别置于 25mL容量瓶中,加入氢氧化钠溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2进行,移取部分溶液于2cm吸收皿 中,以水为参比,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线
7.5.2工作曲线2:适用于钼含量>0.10%~12.0
移取0mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL钼标准溶液(4.13),分别置于 25mL容量瓶中,加入氢氧化钠溶液(4.5)至10mL,以下按7.4.2进行,移取部分溶液于0.5cm吸收Ⅲ 中,以水为参比,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以钼质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线
8.1钼含量以钼的质量分数w(Mo)计,按式(1)计算
氏T: m1 从工作曲线上查得的钼质量,单位为微克(ug); V。 试液总体积,单位为毫升(mL); T 稀释倍数; 7m 试料质量污水标准规范范本,单位为克(g); V 分取试液体积,单位为毫升(mL)。 3.2钼含量<0.10%时,计算结果表示至小数点后三位;钼含量≥0.10%时,计算结果表示至小数点后 两位。数值修约按GB/T81702008中的3.2、3.3
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结 对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限R,超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内 插法求得。
分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校 当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核
试验报告至少应给出以下几个方面的以下内容: a)本部分编号及名称; b)关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有必要的信息; C)以适当的形式表达试验结果; d)试验过程中出现的异常现象; e)在本部分中没有明确说明或可选择的、可能影响结果的任何操作 )试验、审核等相关责任人的签名
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