SYT 5504.4-2019 油井水泥外加剂评价方法 第4部分:促凝剂.pdf
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5.2.1油井水泥:符合GB/T10238要求且存放期不超过三个月的高抗硫酸盐型(HSR) 开小泥 5.2.2水:蒸馏水。 5.2.3定量滤纸:中速。 5.2.4滤纸旗:尺寸如图2所示,单位为毫米(mm),折叠方法为从a到c,从b到d,从g到e,从 f到a。 5.2.5氯化钠:工作基准试剂。 5.2.6过氧化氢:质量分数为30%。 5.2.7氢氧化钠:配成4g/L水溶液。 5.2.8硝酸:配成20g/L水溶液。
面成波纹状)向氧燃烧瓶内通入氧气(见5.2.13)1min~2min,驱尽氧燃烧瓶中全部空气后,用磨 口瓶塞将氧燃烧瓶口盖严。在滤纸旗(见5.2.4)上称取0.05g低氯型促凝剂样品,称准至0.0001g, 将称样后的滤纸旗按照5.2.4的方法进行折叠并加紧于支持杆的铂丝上。用酒精灯点燃滤纸旗尾部, 待取下氧燃烧瓶磨口瓶塞后,迅速将支持杆放入充满氧气的氧燃烧瓶中。用手对支持杆上部稍加压 力,以免气流冲出。待燃烧停止稍冷却后,轻轻摇动瓶子,使吸收液润湿瓶壁,然后放置30min至 烟雾消失,燃烧样品时,如果出现黑色烟雾或沉淀,试验应重做。用10mL蒸馏水冲洗氧燃烧瓶壁和 支持杆,再用100mL异丙醇(见5.2.12)分多次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆,冲洗完成后加入溴酚蓝 时溶液呈蓝色,用硝酸溶液(见5.2.11)中和溶液至刚呈黄色后,再加人0.5mL过量的硝酸溶液(见 5.2.11)及0.5mL二苯卡巴腺指示液(见5.2.9),按照表4,用与样品氯含量相对应浓 滴定溶液缓慢地滴定至溶液呈淡红色,滴定管读数读至0.01mL。在测定时需要用相同的方法,在不 加样品的情况下进行空白试验。按照公式(2)计算样品中的氯含量
式中: x.—氯的质量分数,用百分数表示(%); Vi.——试样所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo——空白所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度白砂糖标准,单位为摩尔每升(mol/L); 一试样的质量,单位为克(g); 0.03546.—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(c[Hg(NO3)2]=1.000mol/L)相当的以克表示的氯 的量。
表4不同氯含量对应的硝酸汞标准滴定溶液浓
5.4.1水泥浆的制备
5.4.1.1制备水泥浆前,应使用850μm试验筛将油井水泥过筛,且在拌合前的60s内各种物料温度 均应为23℃±1℃。 5.4.1.2对于高抗硫酸盐型(HSR)G级油井水泥净浆,应称取高抗硫酸盐型(HSR)G级油井水泥 792g±0.5g、水349g±0.5g,并按照GB/T10238规定的方法进行制备。 5.4.1.3对于掺有固体促凝剂的水泥浆,应称取高抗硫酸盐型(HSR)G级油井水泥792g土0.5g、水 349g±0.5g和最佳掺量的固体促凝剂,按照GB/T19139规定的方法制备出密度为1.91g/cm±0.02g/cm 的水泥浆。 5.4.1.4对于液体促凝剂,首先应按照GB/T8077中规定的方法测定样品含固量。然后,称取高抗硫 酸盐型(HSR)G级油井水泥792g±0.5g、水349g±0.5g(包括液体促凝剂中的水)和最佳掺量的液
照GB/T19139规定的方法制备出密度为1.91g/cm
5.4.2稠化时间试验
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在温度为32℃,初始压力为2.1MPa 照GB/T19139规定的方法,分别进行水泥净浆和加有促凝剂水泥浆的稠化时间试验,在稠化曲线上 卖取初始稠度和稠化时间。稠化时间之比应按照公式(3)计算
式中: R.—稠化时间之比; f1 水泥净浆的稠化时间,单位为分(min); 加有促凝剂水泥浆的稠化时间,单位为分(min)
在温度为27℃,常压的试验条件下,按照GB/T10238规定的方法,进行游离液试验。
5.4.4抗压强度试验
5.4.4.1在养护温度为39℃,常压的试验条件下,应按照GB/T19139规定的方法, 水泥石抗压强度试验,养护时间为6h。在测试抗压强度时,6h抗压强度的加荷速度应为17.9kN/min土 1.8kN/min。 5.4.4.2在养护温度为39℃,常压的试验条件下,应按照GB/T19139规定的方法,分别进行水泥净 浆的水泥石和加有促凝剂的水泥石抗压强度试验,养护时间为24h。在测试抗压强度时,24h抗压强 度的加荷速度应为71.7kN/min±7.2kN/min。水泥石的抗压强度之比按照公式(4)计算:
式中: Rs水泥石的抗压强度之比; S,—水泥净浆的水泥石抗压强度,单位为兆帕(MPa), S,加有促凝剂的水泥石抗压强度,单位为兆帕(MPa)
6.1.1生产商以生产量进行组批,以5t为一批,不足5t应按一批计算。用户以进货量进行组批,以 5t为一批,不足5t应按一批计算。 6.1.2以批为单位进行采样,固体促凝剂按照GB/T6679的规定采样,采样总量缩分后不得少于 1000g,等量分装于三个清洁的袋中,密封并贴好标签;液体促凝剂按照GB/T6680的规定采样,采 样前应先将液体促凝剂混合均匀后方可采样,采样总量不得少于1500mL,等量分装于三个清洁干燥 的容器中,密封并贴好标签。 613一样品的标然上应注明生产厂名称一产品类型产品名称产品规格、生产时间或批号、采样
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点、采样日期和采样用途等。 品一份作检验用,一份复检用,另一份至少保存
安本部分给出的试验方法对所采样品进行检验
检验结果全部满足本部分要求,该批产品合格。检验结果有一项不满足要求,应进行复检。复检 结果仍有指标不满足要求,即判该批产品不合格
7.1采用塑料桶、铁桶或内衬涂层的包装桶,净含量允许偏差为1%。 7.2采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋(即将牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材料 复合成一整体),包装袋的内层、外层封口应分别捆扎,净含量允许偏差为1%。 7.3产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品类型、产品名称、规格型号、代号、最佳掺量、净含 量、批号或生产日期、执行标准、保质期等。 7.4产品本身易损坏或者可能危及人身安全、财产安全的产品,应有警示标志或者中文警示说明。 用作标志的符号应符合GB190和GB/T191的规定。 7.5产品应储存于阴凉干燥处,运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损
8.1油并水泥用促凝剂产品的供应商应就其危险性提出安全建议或提供对应的安全技术说明书。 8.2油井水泥用促凝剂产品在生产、运输和使用过程中应严格遵守国家和地方相关的安全和环境保 护法律、法规。
水泥促凝剂的评价报告主要内容及格式参见附录A
出口标准附录A (资料性附录) 油井水泥促凝剂评价报告
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表A.1普通型促凝剂评价报告
[1] GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 [2] GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 [3] GB/T 12573—2008 水泥取样方法 [4] GB/T 28911—2012 石油天然气钻井工程术语 [5] SY/T 5504.1—2013 油井水泥外加剂评价方法 云第1部分:缓凝剂 [6] SY/T 5504.2—2013 油井水泥外加剂评价方法 法第2部分:降失水剂 [7] SY/T 6466—2016 油井水泥石性能试验方法 [8] SY/T65442017 油井水泥浆性能要求
锻件标准SY/T 5504.42019
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 [2] GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 [3] GB/T 12573—2008 水泥取样方法 [4] GB/T 28911—2012 石油天然气钻井工程术语 [5] SY/T 5504.1—2013 油井水泥外加剂评价方法 云第1部分:缓凝剂 [6] SY/T 5504.2—2013 油井水泥外加剂评价方法 法第2部分:降失水剂 [7] SY/T 6466—2016 油井水泥石性能试验方法 [8] SY/T6544—2017 油井水泥浆性能要求
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