锌含量以锌的质量分数w%计按式（2)计算

式中： C Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试料溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白试验溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 65.39 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试料的质量，单位为克（g）

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r螺纹标准，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r接表1数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结义 对差值不天于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R接表2数据采用线 法或外延法求得。

GB/T20975.82020

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.2.1纯铝（wAl≥99.99%，Wzm≤0.0005%）。 5.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。 5.2.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.5盐酸（1+1)。 5.2.6硫酸（1+1)。 5.2.7铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1）置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总 量为600mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加入数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数 分钟，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5.2.8铝溶液B（2mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A（5.2.7）于500mL容量瓶中，加人270mL盐酸 （5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（wzm≥99.99%），置于400mL烧杯中，分次加人总量为

5.2.5盐酸（1十1） 5.2.6硫酸（1+1)。 5.2.7铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.2.1）置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加总 量为600mL盐酸（5.2.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，加入数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数 分钟，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5.2.8铝溶液B（2mg/mL）：移取50.00mL铝溶液A（5.2.7）于500mL容量瓶中，加人270mL盐酸 （5.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（wzm≥99.99%），置于400mL烧杯中，分次加入总量为 50mL的盐酸（5.2.5），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀 降至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.2.10锌标准溶液A：移取50.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锌。 5.2.11锌标准溶液B移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.01mg锌。

D.用水稀释至刻度.混勾

5.2.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌（wzm≥99.99%），置于400mL烧杯中，分次加人总量为 50mL的盐酸（5.2.5），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀 降至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 5.2.10锌标准溶液A：移取50.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.05mg锌。 5.2.11锌标准溶液B移取10.00mL锌标准贮存溶液（5.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.01mg锌

火焰原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。仪器应满足下列条件： 特征浓度：在与测量试料溶液基体一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.02ug/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.70

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑

3称取质量（m）的试样（5.4），精确至0.0001g

平行做两份试验，取其平均值

按表3称取相应质量的纯铝（5.2.1)代替试料（5.5.1），随同试料做空白试验

5.5.4.1将试料（5.5.1）置于250mL烧杯中，加入30mL~40mL水，分次加人总量为30mL盐酸 （5.2.5），盖上表皿，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢（5.2.4），煮沸数分 钟，冷却， 5.5.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤 自埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼

钟，冷。 5.5.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃烧），在丝 烧，冷却。加入2mL硫酸（5.2.6）.5mL氢氟酸（5.2.3），并逐滴加入硝酸（5.2.2）至溶液清亮 加热蒸发至干钙镁磷肥标准，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（5.2.5）溶解残渣（必要时过滤 液合并于原滤液中

5.5.5工作曲线的绘制

5.1根据试料中锌的质量分数，工作曲线系列标准溶液的制备分为以下5种： 锌的质量分数为0.001%~0.030%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL锌标 准溶液B(5.2.11)及3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液A（5.2.10)分别置于 组100mL容量瓶中，各加入50.00mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。 b） 锌的质量分数为>0.030%0.30%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL 15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量 瓶中，各加入25.00mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀。 C） 锌的质量分数为>0.30%～3.00%时：移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、 15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL锌标准溶液A（5.2.10）分别置于一组500mL容量 瓶中，各加入2.50mL铝溶液A（5.2.7），用水稀释至刻度，混匀

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量以锌的质量分数wWz计，按式（3)计算：

0 一一自工作曲线上查得试液中锌的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； V；一一测试体积，单位为毫升（mL）； m。试料的质量，单位为克（g）； V。一一移取体积，单位为毫升（mL）。 锌的质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锌的质量分数≥1.00%时，计算结果表示 创小数点后两位。数值修约执行GB/T81702008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%天然气标准，重复性限按表4数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线 首法或者外延法求得

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名