4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1于一组200mL分液漏斗中各加人50mL水，10mL硫酸（4.2.4），冷至室温。分别加入0mL、 2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL钒标准溶液（4.2.11），加水使体积为 90mL~100mL。以下按4.5.4.3进行。 4.5.5.2用干滤纸卷擦干漏斗颈，填塞干滤纸或脱脂棉，将有机相过滤于1cm吸收池中，以空白溶液 不加钒标准溶液者)为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。以钒量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线

钒含量以钒质量分数wv计，按式（1)计算：

×100% m.V.

m1 自工作曲线上查得试液的钒量，单位为毫克（mg）； Vi一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V 分取试液体积消防标准规范范本，单位为毫升（mL）。 钒质量分数<0.001%时，计算结果保留一位有效数字；钒质量分数≥0.001%时，计算结果保留两 立有效数字。数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线收 法或外延法求得，

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在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水 5.2.1磷酸(p=1.69 g/mL)。 5.2.2 硫酸(p=1.84g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4 硫酸（1+1）。 5.2.5 高锰酸钾溶液（25g/L）。 5.2.6 尿素溶液（100g/L)。 5.2.7 亚硝酸钠溶液（10g/L），用时现配。 5.2.8 钒标准溶液（c,=0.01963mo1/L）：称取2.2962g已预先在100℃~105℃烘干2h并在干燥器 中冷却至室温的偏钒酸铵［w（NH。VOs）≥99.99%］置于400mL烧杯中，加入约10mL水，100mL硫 酸（5.2.4），加热溶解完全并微冒硫酸烟，下冷却，加人200mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg钒

除非另有说明，在分析中仁 5.2.1 磷酸（p=1.69g/mL）。 5.2.2 硫酸（p=1.84g/mL）。 5.2.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.2.4 硫酸（1十1）。 5.2.5 高锰酸钾溶液（25g/L） 5.2.6 尿素溶液（100g/L）。 5.2.7 亚硝酸钠溶液（10g/L） 5.2.8 钒标准溶液（c，=0.019 中冷却至室温的偏钒酸铵[( 酸（5.2.4），加热溶解完全并微 am

2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c~0.02mol/L）

配制：称取7.8g硫酸亚铁铵于500mL烧杯中，加入300mL硫酸（5十95），搅拌溶解。移入 1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。放置过夜。 标定：移取15.00mL钒标准溶液（V.）3份，分别置于300mL锥形瓶中（随同做空白试验），加 入5mL磷酸（5.2.1）和30mL硫酸（5.2.4），混匀。加水至100mL，冷却至室温。加5mL硫 酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.9），摇匀，滴加高锰酸钾溶液（5.2.5）至出现微红色不消失再过量

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将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。

称取质量（m）为0.50g的试样（5.3），精确至0.0001g。

平行做两份试验.取其平均值。

随同试料（5.4.1）做空白试验，记录消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液（5.2.9）的体积（V5）。

5.4.4.1将试料（5.4.1）置于250mL烧杯中，加入5mL磷酸（5.2.1）、30mL硫酸（5.2.4）和0.5mL硝 酸（5.2.3），待剧烈反应停止后，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸烟。取下，冷却至室温。移入100mI 容量瓶（V。）中，用水稀释到刻度，混匀。 5.4.4.2按表4移取试液（5.4.4.1)于300mL锥形瓶中，加人适量的硫酸（5.2.4），加水至100mL，冷却 至室温。

5.4.4.1将试料（5.4.1）置于250mL烧杯中，加人5mL磷酸（5.2.1）、30mL硫酸（5.2.4)和 较（5.2.3），待剧烈反应停止后，加热至试料全部溶解，蒸发至冒硫酸烟。取下，冷却至室温。移 容量瓶（V.）中，用水稀释到刻度.混勾

4.4.2按表4移取试液（5.4.4.1）于300mL锥形瓶中，加人适量的硫酸（5.2.4），加水至100mL污水标准规范范本， 室温。

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钒含量以钒的质量分数wv计，按式（3)计算

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表5数据采用线性内插 法求得。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果 差值不天于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表6数据采用线性 去求得。

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名

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