GB/T 20975.152020

5.4.1根据试料中硼的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下3种： a 硼质量分数为0.001%~0.010%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 10.00mL硼标准溶液C（4.2.8）于6个预先称有0.50g纯铝（4.2.1）的100mL聚乙烯烧杯中 加入20mL水，加入5.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。 b） 硼质量分数为>0.010%~0.10%时：移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 10.00mL硼标准溶液B(4.2.7）于6个预先称有0.20g纯铝（4.2.1）的100mL聚乙烯烧杯中 加入20mL水，加入4.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。 C 硼质量分数为>0.10%~5.00%时：移取0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 8.00mL.10.00mL硼标准溶液A（4.2.6）于7个预先称有0.10g纯铝（4.2.1）的100mL聚乙 烯烧杯中，加入20mL水，加入3.0mL氢氟酸（4.2.2），以下按4.5.3.2与试料同步进行。 5.4.2将系列标准溶液全部倒入原聚乙烯烧杯中，按氟硼酸根离子浓度增高的顺序，置于电磁搅拌器 ，插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（4.3.3）测量平衡电 。以硼量为横坐标，电位值为纵坐标，在半对数坐标纸（4.3.5）上绘制工作曲线

用含量以硼质量分数B计iso标准，按式（1)计算

mX10 WB= ×100% m

武中： mi一一自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）； m。一试料的质量，单位为克（g）。 硼质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；硼质量分数<1.00%时，计算结果保留两 立有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内 插法或外延法求得，

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试约 绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线 插法或者外延法求得

GB/T20975.152020

5.3.1氟硼酸根离子选择电极：使用前应先将电极按使用说明书进行处理，使其活化具有一定的灵 敏度。 5.3.2双液接饱和甘汞电极：外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。 5.3.3数字式离子计，精度为0.1mV。 5.3.4电磁搅拌器。 5.3.5半对数坐标纸，

工成厚度不大于1mm的

称取质量（m2）为0.20g的试样（5.4），精确至0.

平行做两份试验，取其平均值

平行做两份试验，取其平均值

GB/T 20975.152020

烈反应停止后，加入25mL硫酸（5.2.7）和25mL磷酸（5.2.4），缓慢加热蒸发至刚冒轻微硫酸烟，冷却， 加入约20mL水，摇匀，继续冷却，移入100mL容量瓶（V）中，加水至约90mL，摇匀，冷却至室温，用 水稀释至刻度，混匀。 5.5.3.2移取10.00mL试液（V.）于100mL聚乙烯烧杯中，加水至20mL，用聚乙烯刻度管加人 1.0mL氢氟酸（5.2.3），摇匀，置于沸水浴中氟化5min，取下冷却，加入15mL氢氧化钠溶液（5.2.8），加 水至约80mL，在电磁搅拌下用氢氧化钠溶液（5.2.8）中和至溶液pH5～pH6（用精密pH试纸检查） 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.3.3将试液全部倒人100mL干聚乙烯烧杯中，置于电磁搅拌器上，插入氟硼酸根离子选择电极和 双液接饱和甘汞电极，恒速搅拌，用数字式离子计（5.3.3）测量平衡电位，平衡电位系指电极电位的变化 每分钟不大于0.2mV。测量过程中，应保持温度一致。从工作曲线上查得硼量（m：）。试液的制备和 测量应与工作曲线的绘制同步进行

5.5.4工作曲线的绘制

硼含量以硼的质量分数WB计，按式(2)计算：

式中： 自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）； Vi——试液总体积，单位为毫升（mL）； m2 试料的质量，单位为克（g）； 分取试液体积，单位为毫升（mL）

自工作曲线上查得试液的硼量，单位为毫克（mg）； Vi——试液总体积，单位为毫升（mL)； m 2 试料的质量，单位为克（g）； V2 分取试液体积，单位为毫升（mL）

X100% m,V.

学校标准GB/T20975.15—2020

计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 色对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性 去或外延法求得。

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R 卫生标准，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性 内插法或者外延法求得

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法： b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息 以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法： b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息： 以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名