4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为25mL盐酸（4.2.4），待剧烈反 应停止后，加入1mL过氧化氢（4.2.3），缓慢加热至试样完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室 温。移人100mL容量瓶（V.）中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 注：对于试样中硅的质量分数大于1%的铝合金试样，用以下方法代替4.5.4.1进行：将试样置于300mL聚四氟乙 烯烧杯中，盖上表皿，加人10mL氢氧化钠溶液（400g/L），待剧烈反应停止后，滴加1mL过氧化氢（4.2.3），用 少量水洗表皿和杯壁，加热蒸至浆状，取下冷却，用约30mL温水冲洗杯壁，缓慢加热使盐类溶解，取下稍冷 加人40mL盐酸（4.2.4），摇匀后，加热至溶液清亮，取下冷却，移入100mL容量瓶（V。）中，以水稀释至刻度，混 勾，用中速滤纸干过滤， 4.5.4.2移取5.00mL滤液（V。）于100mL容量瓶中，加入10.0mL高氯酸（4.2.5），混匀。加入5.00mI 二甲酚橙溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混匀。在室温下放置30min。 4.5.4.3将部分试液移人1cm吸收池中，以空白试验溶液为参比，在分光光度计波长535nm处，测量 其吸光度。从工作曲线上查出相应的锆量（m：）。

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1按表1称取纯铝（4.2.1），按4.5.4.1制备铝基体溶液。 4.5.5.2移取5.00mL铝基体溶液（4.5.5.1）于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、 .00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL错标准溶液B(4.2.11)建筑施工图集，加人10.0mI 高氯酸（4.2.5），混匀。加人5.00mL二甲酚橙溶液（4.2.6），以水稀释至刻度，混勾。放置30min。 4.5.5.3将部分系列标准溶液移人1cm吸收池中，以工作曲线的“零”浓度溶液为参比，于分光光度计 波长535nm处，测量其吸光度。以锆量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，

锆含量以锆质量分数wz计，按式(2)计算：

7773 从工作曲线上查得试液的锆量，单位为毫克（mg）： V2一一试液总体积，单位为毫升（mL）； V：一一移取试液体积，单位为毫升（mL）； 2 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

主重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

GB/T20975.192020

的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结 对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线 首法或者外延法求得，

5NazEDTA滴定法

试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用生成稳定的络合物。用甲基百里 指示剂，在0.8mol/L～1.5mol/L盐酸浓度并在煮沸状态下，用NazEDTA标准滴定溶液趁热 ，以此测定锆含量。 铪定量干扰测定结果，样品中含有铪从滴定结果中扣除

5.2.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.2盐酸（p=1.19g/mL)。 5.2.3盐酸（1+1)。 5.2.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加人15mL盐酸（5.2.2），微热溶 解，冷却，用水稀释至50mL，现用现配， 5.2.5苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用， 5.2.6 苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（5.2.2）及50g苦杏仁酸。过滤后使用。 5.2.7 锆标准溶液（po~2mg/mL）： 配制：称取3.53g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）置于400mL烧杯中，加人100mL水及50mI

5.2.3盐酸(1+1)

盐酸（5.2.3）溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含2mg锆。 标定：移取25.00mL标准溶液（V。）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.2.2），加热至近 沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（5.2.5），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min后； 取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦否仁酸洗涤液（5.2.6）洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上 用苦香仁酸洗涤液（5.2.6）洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂璃中，烘十，

GB/T 20975.192020

取出，放人十燥器中冷却30min后称量（m。）。 计算：按照式(3)计算锆标准溶液的实际质量浓度Pa

m 灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg）； V。一一移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 5.2.8乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（c～0.01mol/L）： 配制：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 标定：移取10.00mL锆标准溶液（V.）于300mL锥形瓶中，加人9.5mL盐酸（5.2.2），加水使 溶液体积约100mL，混匀，加热至沸，取下，加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（5.2.9），趁热用 Na，EDTA标准滴定溶液（5.2.8)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出 现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点，记录消耗的 Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V，）。 计算：按式（4)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度C1：

Po 锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定锆标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 91.22一—锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 5.2.9甲基百里酚蓝指示剂：1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色磨 口瓶中

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑！

称取质量（m）为0.50g的试样（5.3），精确至0.0001g。

做两份试验，取其平均值

4.3.1将试料（5.4.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL盐酸（5.2.3），待剧 停止后，滴加1mL过氧化氢（5.2.1），低温加热至试料完全溶解，（若试料不易溶解，可重复滴加过 氢直至试料完全溶解，溶解过程适当补加水，保持溶液体积不小于25mL)煮沸分解过量的过氧化 却，按表4移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4移取试液于300mL锥形瓶中

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加盐酸（5.2.2）.加水至约100mL

.2g甲基百里酚蓝指示剂（5.2.9），趁热用Na，EDTA标准滴定溶液（5.2.8）滴定至溶液从蓝色变为亮黄 色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液（5.2.8)体 （）

锆含量以锆质量分数wz.计，按式（5)计算

C1 NazEDTA标准滴定溶液的浓度 钢管标准，单位为摩尔每升（mol/L）； Vs 试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 91.22 锆摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； V 移取试液体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； 0.51 铪质量分数换算为锆质量分数的系数； WHf 铪质量分数，以质量分数（%）表示。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

GB/T 20975.192020

绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用终 插法或者外延法求得

评定标准Wz / % 4.98 10.41 15.45 R/% 0.23 0.45 0.89

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名