.5.5.1于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL

6.00mL、8.00mL、10.00mL铋标准溶液（4.2.9），各加入15mL硫酸（4.2.2），加水至体积约50mL，摇 可，加人10mL硫脲溶液（4.2.6）及10mL碘化钾溶液（4.2.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。 1.5.5.2放置20min，将部分溶液移入1cm吸收池中，以水为参比，在分光光度计波长465nm处，测 量其吸光度。以铋量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线

铋含量以铋质量分数w.计水库标准规范范本，按式（1)计算：

m,V×10 WBi X100% m.V.

1m 自工作曲线上查得试液的铋量，单位为毫克（mg）； 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V2一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 铋质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位；铋质量分数<1.00%时，计算结果保留两 立有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2.3.3

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内 插法或外延法求得

的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性 内插法或者外延法求得。

5Na,EDTA滴定法

试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟除去硝酸，用酒石酸钾钠、抗坏血酸、硫脲掩蔽少量的铁、铜、钛

GB/T20975.322020

甲酚橙为指示剂，用Na:EDTA标准滴定溶液滴定， 以此测定铋含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。 5.2.1抗坏血酸。 5.2.2盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.4高氯酸（p=1.76g/mL）。 5.2.5硝酸（5+95）。 5.2.6 硫脲饱和溶液。 5.2.7 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 5.2.8 乙酸钠溶液（200g/L）。 5.2.9铋标准溶液（p。=1mg/mL）：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加10mL 硝酸（1十1），加热溶解。煮沸除氮的氧化物后，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铋。 5.2.10Na2EDTA标准滴定溶液（c~0.0025mol/L）。 配制：称取0.93g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3天后标定。 标定：移取体积（V)为10.00mL铋标准溶液（5.2.9）于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加 人3mL硫脲饱和溶液（5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH 值为1.2～1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1），加3滴～4滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用NazEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积 （Vs）。随同做空白试验，记录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积（V。）。 计算：按照式（2)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：

P 铋标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定铋标准溶液所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定空白试验溶液所消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 208.98 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 .2.11二甲酚橙溶液(5g/L)

将样品加工成不大于1mm的碎屑

质量（m2）为0.50g的试样（5.3），精确到0.0001

平行做两份试验.取其平

随同试料（5.4.1)做空白试验纺织标准，记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积（V）。

5.4.4.1将试料（5.4.1）置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸（5.2.2），低温加热片刻，加 10mL硝酸（5.2.3），加热至试样溶解，加人3mL高氯酸（5.2.4），继续加热蒸发至冒浓白烟。取下稍冷 扣10mL硝酸（5.2.3），用少许硝酸（5.2.5）冲洗表血与杯壁，加热煮沸使可溶盐类溶解，冷却至室温，用 硝酸（5.2.5）将溶液移入100mL容量瓶中（V，），并用硝酸（5.2.5）稀释至刻度，混匀。 5.4.4.2移取25.00mL试液（V。）于250mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加人3mL硫脲饱和溶液 5.2.6）、5mL酒石酸钾钠溶液（5.2.7），用乙酸钠溶液（5.2.8）调节pH至1.5，加0.2g抗坏血酸（5.2.1） 加3滴二甲酚橙溶液（5.2.11），用Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.10）滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记 录消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积（V，）

铋含量以铋的质量分数w计，按公式（3)计算：

X100%.. m,V ++*(3

C Na,EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V 试料溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 空白试验溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 试液总体积，单位为毫升（mL）； 208.98— 铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m2 试料的质量，单位为克（g）； V 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结 对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表4数据采用线性 或外延法求得

GB/T20975.32—2020

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内 插法或外延法求得

仿古建筑试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所使用的方法。 b）关于识别样品、实验室、分析甘期、报告日期等所有的必要的信息 c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名。