JJF 1869-2020 石油产品倾点浊点测定仪校准规范.pdf
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6. 2. 2. 2自动法
a)按照使用说明书要求开机预热并设置相关参数。 b)根据仪器量程及客户要求选择合适有证浊点标准物质。 c)在仪器正常运行条件下将标准物质注入试管至刻线处,将试管放入浊点测定仪 中开始测试。测试完成后记录仪器测定结果Tc1。 d)重复上述步骤两次得到Tc2和Tc3
计算3次倾点/浊点测量结果的算术平均值,分别按式(1)和式(2)计算倾点测 定仪和浊点测定仪的示值误差:
△p倾点示值误差,℃; Tp——Tp1、Tp2和Tp3的算术平均值,℃ Tps倾点标准物质标准值,℃
△c—浊点示值误差技术交底,℃ Tc—Tcl、Tc2和 Tcs的算术平均值,℃; Tc浊点标准物质标准值,℃。
OPr 倾点示值重复性,℃: T rmx, Trni 3次倾点测量结果中的最大值和最小值,℃
石油产品倾点测定仪和浊点测定仪校准后,出具校准证书。校准证书应至少包括以 下信息: a)标题:“校准证书”; b)实验室名称和地址; c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同); d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
AF18692020
e)客户的名称和地址; f)被校对象的描述和明确标识; g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的 接收日期; h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明; i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号; i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识; 0)校准结果仅对被校对象有效的申明; p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的申明。 校准原始记录推荐格式见附录B和附录C,校准证书内页推荐格式见附录D和附 录E。
建议复校时间间隔不超过12个月。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素 所决定的,因此送校单位根据实际使用情况自主决定复校时间间隔
A.1倾点测定仪校准逐级降温程序
倾点测定仪和油点测定仪校准逐级降温程序
电点测定仪校准逐级险
校准证书编号 原始记录编号
定仪校准原始记录(推荐)格式样式
B.1标准物质及设备 标准物质
示值重复性8pr: 示值误差不确定度:
示值重复性pr: ℃ 示值误差不确定度: C (k=
示值误差不确定度: ℃ (k=2)
校准证书编号 原始记录编号
则定仪校准原始记录(推荐)格式样
C.1标准物质及设备
示值重复性cr: C 示值误差不确定度: ℃ (k=2)
示值重复性cr: 示值误差不确定度:
示值误差不确定度: ℃ (k=2)
点测定仪校准证书内页(推荐)格式
表D.2倾点示值误差
独点测定仪校准证书内页(推荐)格
表E.2浊点示值误差
定仪倾点示值误差不确定度评定示位
将倾点标准物质的3次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以 之差作为倾点测定仪的倾点示值误差
式中: —一倾点测定仪的倾点示值误差,℃; T——3次倾点测量结果的平均值,℃;
F.3合成标准不确定度计算公式
式中: aT an c(T,)= aT.
F.4标准不确定度分量一览表
u=u()=cT)u(T)+c(T)u(
u?=u(T)+u(T)
F.5.1标准物质引入的不确定度分量u1 标准物质证书上可查到标准值的不确定度,以倾点标准物质GBW13242为例(U= 2. 4 ℃ , k = 2) , 则
F.5.2示值重复性引入的不确定度分量u
F.5.2示值重复性引入的不确定度分量u
2.4C =1.2℃
由于校准时要求重复测量3次, 测量次数较少,采用A类评定时结果差异较天 比建议选择B类不确定度评定,表1要求倾点测定仪重复性指标为3.0℃,则
.5.3测试温度间隔引入的不确定度分量
3.0℃ =1.7 ℃ N3
5.3测试温度间隔引人的不确定度分量u3 倾点测定仪校准时测试温度间隔为3℃,即温度每下降3℃从冷浴中取出观察 按均匀分布计算,得
E.6合成标准不确定度
=0.9 ℃ u3— /3
取u2和u3中较大者引入合成标准不确定度计算。在本例中,u2大于u3,因此合 成标准不确定度计算中不用列入u3,即
u.=Vu?+u,=2. 1 ℃
U=k·u.=4.2℃
点测定仪浊点示值误差不确定度评定
将浊点标准物质的3次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较,以 之差作为浊点测定仪的浊点示值误差
式中: A —一浊点测定仪的浊点示值误差,℃; T——3次浊点测量的平均值,℃; 一标准物质的标准值,℃。
G.3合成标准不确定度计算公式
式中: ar an 则
式中: C(T)=$ aT a C(T) aT
G.4标准不确定度分量一览表
u=u()=C(T)u(T)+C2(T.)u(
u=u(T)+(T)
G.5.1标准物质引入的标准不确定度分量u1 标准物质的证书上可查到标准值的不确定度,以浊点标准物质GBW13245为例 (U=1. 8 ℃ , k= 2) , 则
路桥设计、计算G.5.2示值重复性引入的标准不确定度分量u
建议选择B类不确定度评定,表1要求浊点测定仪重复性指标为1.0℃,则
3测试温度间隔引入的标准不确定度分量u3 浊点测定仪校准时测试温度间隔为1℃,即温度每下降1℃从冷浴中取出观察 按均匀分布计算,得
G.5.3测试温度间隔引入的标准不确定度分量u3
G.6合成标准不确定度
u3= =0.3℃ /3
取u2和u3中较大者引入合成标准不确定度计算。在本例中管接头标准,u大于u3,因此合 成标准不确定度计算中不用列入u3,即
u=Vui十u2=1.1℃
U=k ·u.=2.2 ℃
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