按GB/T25002进行检验，在试样 提取过程中，采用浓度为0.9%的生理盐 23 ℃±2 ℃的条件下放置处理

T25002进行检验，在试样制备及提取过程中，采用浓度为0.9%的生理盐水代替蒸馏水，在 的条件下放置处理。

一2016中第一部分进行检验，并测定样品的定量 换算为mg/dm"；生活用纸制品的重金属含量按《化妆品安全技术规范》（2015年版）中第四章 测定，样品处理采用微波消解法，

消防安全按GB/T25001进行检验。

安SN/T4389进行检验

可吸附有机卤素（AOX

A.14甲醇、苯、甲苯和二甲苯

按GB/T26517进行检验。

21可分解致癌芳香胺染料

按GB18585进行检验

按GB/T4615进行检验。

A.24微生物指标和毒理学指标

按照GB15979进行检验。

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 B.1.1水：GB/T6682,三级。 B.1.2纱布：纯棉材质，尺寸约5cm×5cm。 B.1.3 氨水：0.1%。 B.1.4盐酸溶液：10%。 B.1.5萃取溶液：用0.1%氨水(B.1.3)调节过的pH为7.5～9.0的水 B.1.6荧光标准样：荧光均匀，荧光亮度为0.40%~0.60%。 注：除荧光标准样外，所用试剂和材料在紫外灯下无荧光现象。

B.2.1天平：感量为0.001g。 B.2.2 三角烧瓶：250mL。 B.2.3 G1玻璃砂芯漏斗。 B.2.4 玻璃表面血。 B.2.5 紫外灯：波长为254nm和365nm，具有保护眼晴的装置。 B.2.6 pH计：精度为0.01。 B.2.7 恒温水浴：控温精度为（40士2）℃

B.3试验步骤和结果判定

附录B （规范性附录） 可迁移性荧光物质的测定

B.3.1从样品中随机取一片试样，去除外包装，将试样与荧光标准样（B.1.6)一同置于紫外灯（B.2.5）下 约20cm处，对比观察试样两面与荧光标准样的荧光现象。如果试样的荧光现象弱于荧光标准样，则判 该样品无可迁移性荧光物质且试验终止；如果试样的荧光现象强于费光标准样，则继续按照B.3.2～ B.3.9进行试验并判定。 B.3.2将试样荧光现象明显的部位裁下，剪成约5mmX5mm的小块，准确称取2.0g试样，置于三角 烧瓶（B.2.2）中。 注：如果一片试样的荧光明显部位质量不足2.0g，则从多片试样上取样。 B.3.3在烧瓶中加入100mL萃取溶液（B.1.5）。在室温条件下缓慢摇晃烧瓶，萃取10min，然后用玻 璃漏斗（B.2.3）过滤。 B.3.4用盐酸溶液（B.1.4)将滤液的pH调节到3.0～5.0。将纱布（B.1.2）浸入滤液中，并在温度为 40℃±2℃的恒温水浴（B.2.7)中放置30min。 B.3.5用镊子取出纱布，然后挤出滤液并对称折成四层，放在玻璃表面皿（B.2.4)上。 B.3.6重复B.3.3~B.3.5步骤，进行空白试验。 B.3.7每个样品进行两次平行测定。

B.3.1从样品中随机取一片试样，去除外包装，将试样与荧光标准样（B.1.6)一同置于紫外灯（B.2.5）下 约20cm处，对比观察试样两面与荧光标准样的荧光现象。如果试样的荧光现象弱于荧光标准样，则判 定该样品无可迁移性荧光物质且试验终止；如果试样的荧光现象强于荧光标准样，则继续按照B.3.2～ B.3.9进行试验并判定。 B.3.2将试样荧光现象明显的部位裁下，剪成约5mmX5mm的小块，准确称取2.0g试样，置于三角 烧瓶（B.2.2)中。 注：如果一片试样的荧光明显部位质量不足2.0g，则从多片试样上取样。 B.3.3在烧瓶中加入100mL萃取溶液（B.1.5）。在室温条件下缓慢摇晃烧瓶，萃取10min，然后用玻 璃漏斗（B.2.3）过滤。 B.3.4用盐酸溶液（B.1.4)将滤液的pH调节到3.0～5.0。将纱布（B.1.2)浸入滤液中，并在温度为 40℃±2℃的恒温水浴（B.2.7)中放置30min。 B.3.5用镊子取出纱布，然后挤出滤液并对称折成四层，放在玻璃表面皿（B.2.4)上。 B.3.6重复B.3.3~B.3.5步骤，进行空白试验。 B.3.7每个样品进行两次平行测定。

GB/T 356132017

B.3.8将放置试样纱布（B.3.5)及空白试验纱布（B.3.6)的玻璃表面血置于紫外灯下约20cm处，观察 纱布荧光现象。 B.3.9若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判该样品无可迁移 性荧光物质；若两个试样纱布均有明显荧光现象，则判该样品有可迁移性荧光物质；若两个试样纱布中 有一个比空白试验纱布的荧光现象明显，则重新进行试验，若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比 较，均没有明显荧光现象，则判该样品无可迁移性荧光物质；否则判该样品有可迁移性荧光物质。

GB/T356132017

附录C （规范性附录） 可吸附有机卤素（AOX）的测定

C.1.1卤素测定仪：由燃烧仪、微库仑计、石英杯等部分组成，其中石英杯带有滤孔，可用于过滤。 c.1.2振荡器：往返150次/min～250次/min，振幅6cm~10cm，其搅拌力度应可调，在保持搅拌试样 的同时，应确保试样不会溢出。 C.1.3过滤装置：下端开口尺寸与石英杯尺寸相匹配，可装人石英杯进行过滤，并且可采用氮气进行加 压过滤及吹脱。 C.1.4G3玻璃砂芯漏斗及抽滤装置。 C.1.5锥形瓶：250mL，带有标准磨口玻璃

C.1.1卤素测定仪：亩燃烧仪、微库仑计、石英杯等部分组成，其中石英杯带有滤孔，可用于过滤。 C.1.2振荡器：往返150次/min～250次/min，振幅6cm～10cm，其搅拌力度应可调，在保持搅拌试样 的同时，应确保试样不会溢出。 C.1.3过滤装置：下端开口尺寸与石英杯尺寸相匹配，可装人石英杯进行过滤，并且可采用氮气进行加 压过滤及吹脱。 C.1.4G3玻璃砂芯漏斗及抽滤装置。 C.1.5锥形瓶：250mL，带有标准磨口玻璃塞或内衬聚四氟乙烯的螺旋帽。

除非另有说明，在试验中应使用确认为分析纯的试剂，试验用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度 的水。 C.2.1硝酸钠贮备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入1.4mL密度为1.40g/mL的硝酸，再加水定 容至1L。 C.2.2石 硝酸钠工作溶液：量取50mL硝酸钠贮备溶液，加水定容至1L。 C.2.3 硫酸：1.84g/mL。 C.2.4 活性炭：AOX检测专用。 C.2.5 电解液：量取98%冰乙酸75mL，加水定容至100mL。 C.2.6盐酸溶液：0.010mol/L，量取0.307mol/L盐酸（密度为1.19g/mL)32.57mL，加水定容到1L。 C.2.7 对氯苯酚贮备溶液：200μgCl/L，称取72.5mg对氯苯酚，加水定容至100mL。 C.2.8 压缩气体：燃烧时需要用情性气体稀释氧气来控制燃烧。试验中用到的所有气体都不应含有任 何形态的和激

C.3.1试样水分的测定：按照GB/T462的规定测试生活用纸和壁纸样品的水分，按照GB/T28004的 规定测试纸尿裤样品的水分，按照GB/T8939的规定测试卫生巾样品的水分。 C.3.2试样的制备：用镊子或剪刀将样品撕或剪成小片。试样采取和制备过程中应戴防护手套，防止 试样受污染，

C.4.1称取0.4g0.6g（精确至1mg）试样，放入250mL锥形瓶（C.1.5）中，加人100mL硝酸钠工 溶液（C.2.2），盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使试样充分湿润，然后置于振荡器（C.1.2)上，以往返150次/ 的速度振荡处理1h。

GB/T 356132017

C.4.2振荡完后，使用已装人干净石英杯的过滤装置（C.1.3)或G3漏斗（C.1.4)过滤锥形瓶中内容物， 用25mL硝酸钠工作溶液漂洗锥形瓶和过滤器内壁，将所有滤液收集在一个干净的锥形瓶中，保留滤 液A待用， C.4.3在滤液A中加人50mg活性炭（C.2.4)，盖紧瓶塞，然后置于振荡器上，以往返150次/min的速 度振荡处理1h。 C.4.4使用过滤装置，将锥形瓶中内容物过滤到另一个干净的石英杯上，用25mL硝酸钠工作溶液漂 洗锥形瓶和过滤器内壁，最后用少量水洗涤，用氮气吹脱，去除试样中多余的液体。 C.4.5用镊子将石英杯从过滤装置上取出，然后放入卤素测定仪（C.1.1)中，送人燃烧仪进行燃烧测试。 注：如果燃烧仪的后部发现有烟，说明燃烧不完全，测试数据作废。 C.4.6燃烧产生的卤化氢气体进入电解液中并被吸收，微库仑计对电解液进行滴定测试，仪器自动计 算出试样中AOX的测定值。 C.4.7每个样品做两个平行试验，并同时做两个空白试验

区含量以毫克每于克（mg/kg）表示，按式（C.1）

c一—样品中AOX含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； c。—空白试验AOX测定值，单位为微克(μg); C1一一试样中AOX测定值，单位为微克（μg）； M一试样的绝干质量，单位为克（g）。 取两次平行测定值的平均值作为测试结果，结果保留两位有效数字。每次测定值与平均值的偏差 应不大于10%。

方法检出限为2mg/kg

附录D （规范性附录） 总挥发性有机化合物（TVOC)的测定

将试样放入采气袋中，在一定温度和时间条件处理后，试样中的挥发性有机化合物释放出来，混合 到袋内的氮气中。用采样管采集袋内气体，再用热解吸仪处理后用气相色谱质谱测试。根据测试结果， 计算总挥发性有机化合物（TVOC）含量

D.2.1典型的挥发性有机化合物标样

GB/T35613—2017

D.2.2其他挥发性有机化合物

半品的定性分析结果来确

色谱部分具有分流/不分流进样口，可程序升温。配备质谱部分具有70eV的电子轰击（EI)电离 原，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7次～10次扫描，具有质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定 量分析及谱库检索等功能。

配用色谱柱为非极性（极性指数小于10）二甲基硅氧烷石英毛细管柱，长60m，内径0.25mm~ 0.32mm，管壁膜厚0.25μm0.33μm。也可使用其他等效的毛细管柱，

能对吸附管进行二级热解析，并将解析气用情性气体载带进入气相色谱仪，解析温度、时间和载气 9

能对吸附管进行二级热解析，并将解析气用惰性气体载带进入气相色谱仪，解析温度、时间和载气 8

流速可调，冷阱可将解析样品进行浓缩。

D.3.4.1吸附管要求

采用内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，管的大小与热解吸仪相匹配。吸附管的采样入口一端应有标 记，吸附管预先装填有200mg~1000mg的TenaxTA吸附剂

D.3.4.2吸附管的处理

吸附管使用前需要老化处理。处理后的 满足此条件，需再次对吸附管进行处理，重复处理仍不能满足要求的吸附管不能用于测试。

应使用密封帽将吸附管管口封闭，并用锡纸或铝箔将管包严，储存于室温下密封容器内，并于4周 内使用，超过4周未用需重新处理

10uL液体注射器或者其他规格。

D.3.6液体标准系列制备装置

常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下站 管相连。

采用低吸附性能的聚氟乙烯材料制造的采气袋，体积为10L，密封性良好。采气袋使用前需： 化处理，保证袋内无特测试化合物干扰，空白气体的总挥发性有机化合物小于0.05ug/L，

测量范围为0.1L/min~1.0L/min

能够控制23℃士1℃的温度

D.3.11气体采样器

准确控制100mL/min~200mL/min范围内的

D.3.12 载气,氢气

氢气纯度99.999%

式样品应单独密封保存并且存放在阴凉干燥的遇

D.4.2.1从样品中取面积为90cm试样，将试样放人采气袋并密封袋口，填充6L高纯氮气，然后用气 体采样器抽空，再重复充气抽空两次，最后填充6L高纯氮气到采气袋，关闭采样袋阀门，再将采气袋放 人23℃的恒温箱中处理24h士5min。 D.4.2.2每个样品进行两次平行测试。 D.4.2.3除不加样品外，按D.4.2.1进行空白试验

组装好采样管，在试样处理完成后，将吸附管连接到采气袋采样口。使用流量计调节流速到 100mL/min～200mL/min范围，开启气体采样器，观察并记录流速，总采气量为3L时，关闭气体采 器停止采样。从气体采样器上取下吸附管，使用密封帽将吸附管管口封闭，并用锡纸或铝箔将管 包严。

D.5.1试样的解析和浓缩

将吸附管安装在热解析仪上，气流方向与采样时方向相反。加热使挥发性组分从吸附剂上解析，由 载气带入冷阱，进行预浓缩；然后，二次热解析，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线温度接近解析 温度，防止待测组分凝结。选择合适的解析时间和气体流速，以保证正十六烷的解析效率好于95%。 典型的解析条件如下： 解析温度：260℃~300℃ a）解析时间：5min~15min b）气体流速：30mL/min~50mL/min； 冷耕最高温度：280℃； d） 冷阱最低温度：一30℃； e 冷阱中的吸附剂:TenaxTA,40mg~100 mg; 传输线温度：220℃；

D.5.2气相色谱分析参考条件

分析沸点和极性差异大的混合物需设置柱温程序，以在最短时间内获得最好效果。如采用长 60m，内径0.25mm，管壁0.32μm的二甲基硅氧烷毛细管柱，柱操作条件为程序升温，初始温度50℃ 保持10min，以5℃/min的速率程序升温至250℃,保持10min

D.5.3质谱分析参考条件

a）辅助接口温度：220℃； b）电离方式：电子轰击源(EI)； c）离子源温度：230℃； d）电离能量：70eV； e）四极杆温度：150℃； f）全扫描监测模式，扫描范围29u～350u。

D.5.4标准曲线的绘制

D.5.4.1校准工作溶液

D.5.4.1.1取典型挥发性有机化合物（D.2.1)和其他挥发性有机化合物（D.2.2)配制混合校准溶液，溶 剂为甲醇，每种挥发性有机化合物的浓度推荐为1000mg/L。可自行配制或购买有证的混合校准 溶液。 D.5.4.1.2逐级稀释混合校准溶液(D.5.4.1.1)配制10mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L 的校准工作溶液

D.5.4.2校准工作曲线采样管的制备

利用进样装置，取1μL校准工作溶液（D.5.4.1.2)注入吸附管，同时用100mL/min的情性气体通 过吸附管，5min后取下吸附管密封。配制含有0.01μg、0.04μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg挥发性有机 化合物组分的标准系列管。可以根据测试样品的含量，调整标准系列管含量。

D.5.4.3绘制校准工作

用热解析气相色谱法分析吸 百后峰面积为纵坐标，以得测物质量为横坐 标，建立标准工作曲线。工作曲线线性相关系数R≥0.995

每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解析和浓缩条件及色谱分析条件）进行分 析，用质谱定性，峰面积定量。

D.6.1各挥发性有机化合物浓度计算

D.6.1.1浓度计算

安式(D.1)计算各挥发性有机化合物的浓度：

Cm—试样中挥发性有机化合物的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m"）； mt——采样管所采集到的挥发性有机化合物的质量，单位为微克(μg)； m一 一空白管中挥发性有机化合物的质量，单位为微克（μg）；

D.6.1.2标准状态下的浓度计算

按式(D.2)将D.6.1.1的浓度换算成标准状态下的浓度

...........(D.1

T。一标准状态的绝对温度，273K； T一一采样时采样点现场的温度（t)与标准状态的绝对温度之和，(t十273)K； p。一一标准状态下的大气压力，101.3kPa; 采样时采样地点的大气压力，单位为千帕（kPa）

D.6.2挥发性有机化合物浓度计算的要求

能对所有挥发性有机化合物进行定性，并选用该挥发性有机化合物的单一标准曲线进行定量 算没有单一校正曲线或未能定性的 ，应选用甲苯的响应系数来计算

D.6.3总挥发性有机化合物浓度计算

B.2取两次测定结果的算术平均值作为测试结果混凝土结构，结果修约至0.01mg/m

D.8质量保证和质量控制

D.8.1样品处理前应对采气袋进行空百试验，保证空百的含量符合要求，对于不符合要求的采气袋应 进行老化处理以保证符合要求。另外需要对采气袋密封性进行测试以保证密封完好。对于空白和密封 性达不到要求的采气袋应弃用。 0.8.2气体采集时，应控制流速到100mL/min200mL/min范围，保证采气量的准确性。采气袋和 采样管之间连接管的长度要尽可能短，

GB/T356132017

E.3.5高速粉碎机（转速8000r/min10000r/min）。 E.3.6孔径0.22μm的微孔滤膜（或滤器），避免使用尼龙材质，以防引入丙烯酰胺污染。 E.3.7常规实验室玻璃仪器。

E.4.1.1样品处理

E.4.1.1.1对于生活用纸，取至少10g样品重庆标准规范范本，将样品剪成1cm×1cm左右的小块，混匀。 E.4.1.1.2对于湿巾样品，为确保取样均匀，分别从两包湿巾的上中下部各取1片，准确称量6片湿巾 的总质量m，（精确至0.0001g），放置在干净的铝盒或表面血上，将盛有样品的容器放人能使温度保持 在50℃的烘箱中烘干3h。为确保样品尽快烘干，可将同一样品放置于多个容器中，且样品尽量避免堆 叠放置。准确称量烘干后样品的总质量m2（精确至0.0001g），将样品剪成1cm×1cm左右的小块， 混匀。 E.4.1.1.3其他样品整体取样，卫生巾和纸尿裤样品至少取一个完整试样，将样品剪成1cm×1cm左

E.4.1.2浸泡提取