GB∕T 36269-2018 平板玻璃中微量镍的测定方法.pdf

氨性溶液中，在氧化剂碘存在下，镍与丁二酮反应生成组成比1：4的酒红色可溶性络合物。 物在440nm和530nm处有两个吸收峰，为了避免柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm 进行比色测定。

6.1.2.1 氨氟酸

警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触！

密度约1.14g/mL，质量分数40%以上，优级纯

密度约1.68g/mL吊环标准，质量分数70%~72%，优级丝

密度约1.19g/mL，质量分数36%~38%.优级纟

密度约0.90g/mL，质量分数25%~28%，优级纯

6.1.2.6盐酸溶液(1+4

6.1.2.7氨水溶液（1+1

6.1.2.8硝酸溶液（1+1)

6.1.2.9柠檬酸铵水溶液（500g/L）

6.1.2.10碘溶液（0.05mol/L）

6.1.2.11丁二酮肪溶液(1g/L)

6.1.2.13镍标准贮备溶液（100ug/mL）

GB/T362692018

准确称取0.1000g高纯金属镍（质量分数99.9%以上，称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物，再 乙醇充分洗涤，晾干）于烧杯中，加人20mL硝酸溶液（6.1.2.8），加热溶解后，移人1000mL容量 冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勾。或采用国家认可的镍标准溶液

6.1.2.14镍标准使用溶液（5ug/mL）

6.1.3标准曲线的绘制

准确吸取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL镍标准使用溶液（6.1.2.14）于 100mL容量瓶中，分别加水至30mL~40mL，依次加5mL柠檬酸铵水溶液（6.1.2.9），2.5mL碘 6.1.2.10），10mL丁二酮溶液（6.1.2.11），5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（6.1.2.12）。每加人

GB/T 362692018

溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度，摇匀，配成含镍0.00ug，5.00ug，10.00ug，15.00ug，20.00ug， 25.00ug的标准溶液系列。5min后，于分光光度计上，在波长530nm处，以空白试剂作参比，用3cm 比色皿测量溶液的吸光度，绘制出镍标准溶液的镍含量与吸光度对应的标准曲线，测试应在30min内 完成。

6.1.4.1试样溶液的制备

(6.1.2.1），0.5mL高氯酸（6.1.2.2），于低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟。取下冷却，再加5mL氢氟酸 6.1.2.1），于低温电炉上继续蒸发至干。取下冷却。加5mL盐酸溶液（6.1.2.6）及适量水，于低温电炉 上浸取至溶液澄清后，转人100mL容量瓶中，控制溶液体积约为40mL 加5mL柠橡酸铵水溶液（6.1.2.9），用氨水溶液（6.1.2.7)和盐酸溶液（6.1.2.6）调节溶液pH值为中 生，依次加2.5mL碘溶液（6.1.2.10），10mL丁二酮溶液（6.1.2.11），5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液 6.1.2.12），每加入一种溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度，摇匀。5min后，于分光光度计上，在 波长530nm处，以空白试剂作参比，用3cm比色皿测量溶液的吸光度，测试应在30min内完成。

6.1.4.2空自试验

在测定的同时应进行空白试验。除在铂金血中不加试样外，其余所用试剂及用量均与试样溶液的 副备步骤相同

6.1.4.3分析结果的计算

1 以质量分数表示的玻璃试样中镍（或硫化镍）的含量，%； m3 标准曲线上查得试样溶液中镍的质量，单位为微克（ug）； m2一 标准曲线上查得空白溶液中镍的质量，单位为微克（ug）； m1 称取玻璃试样的质量，单位为克（g）； 镍折算为硫化镍的换算系数。镍为结果表述，α为1；以硫化镍为结果表述，则α为1.546

6.2火焰原子吸收分光光度法

阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。 于原子吸收光谱仪上测定镍对波长232.0nm谱 我的吸光度。在一定浓度范围内，试液中镍的含量与吸光度成正比。计算试样中的镍含量。

警告一 一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触！ 密度约1.14g/mL，质量分数40%以上，优级纯

密度约1.68g/mL，质量分数70%~72%.优级

密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%.优级

6.2.2.4无水乙酶

6.2.2.6硝酸溶液(1+4

6.2.2.7硝酸溶液（1+99）

6.2.2.8镍标准购备溶液（含Ni100ug/mL）

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准确称取0.1000g高纯金属镍（质量分数99.9%以上，称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物，再 无水乙醇依次充分洗涤，晾干）于烧杯中，加人20mL硝酸溶液（6.2.2.5），加热溶解后，移人1000mL 瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。或采用国家认可的镍标准溶液

6.2.2.9镍标准使用溶液（5ug/mL）

6.2.3标准曲线的绘制

1火焰原子吸收分光光度法测定镍的测量条件

准确称取0.1g～0.5g（精确至0.1mg)试样（5.2）于铂金血中，用少量水润湿，加入10mL氢舞 2.2.1），0.5mL高氯酸（6.2.2.2）.于低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟。取下冷却，再加5mL氢氟

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（6.2.2.1），继续于低温电炉上蒸发至干，取下冷却。加5mL硝酸溶液（6.2.2.6）于低温电炉上浸取至溶 液澄清后，转入100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，此为待测液。 于原子吸收分光光度计上，以与标准曲线相同的条件，测量试液的吸光度。在标准曲线上查得测试 液中镍的含量（ug）

6.2.6分析结果的计算

镍（或硫化镍）质量分数3：以%表示，按式（2)计算

式中： 2 以质量分数表示的玻璃试样中镍（或硫化镍)的含量土地标准，%； 标准曲线上查得试样溶液中镍的质量，单位为微克（） ms 标准曲线上查得空白溶液中镍的质量，单位为微克（g m4 称取玻璃试样的质量，单位为克（g）； X 镍折算为硫化镍的换算系数。镍为结果表述，为1.以石

Xα×100 +.... m,X10

m4一 称取玻璃试样的质量，单位为克（g）； 镍折算为硫化镍的换算系数。镍为结果表述，α为1；以硫化镍为结果表述，则α为1.5463。 结果表述 所得结果应按GB/T8170修约，保留3位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约，

所得结果应按GB/T8170修约装饰装修标准规范范本，保留3位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时， 可按要求的位数修约

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的偏差不大于10%

试验报告应包括下列内容： 委托单位； b) 试样名称； C) 分析结果； d) 使用标准（GB/T36269—2018）； e) 与规定的分析步骤的差异（如有需要）； f) 在试验中观察到的异常现象（如有需要）； g） 实验室和分析日期