GB∕T 36406-2018 平板玻璃表面渗锡量的测试方法.pdf

5.1.2.2 氨氟酸

瓦氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防 4g/ml，质量分数40%以上。

密度约1.84g/ml.质量分数98%以上

GB/T36406—2018

密度约1.19g/mL纺织标准，质量分数36%

5.1.2.5无水乙醇

5.1.2.7硫酸溶液(1+1

5.1.2.8硫酸溶液（1+4)

5.1.2.9硫酸溶液（1+8

2.11高锰酸钾溶液（10

5.1.2.15苯基荧光酮（0.3g/L）

GB/T364062018

5.1.2.16锡标准购备溶液（100ug/mL）

准确称取0.1000g高纯金属锡（锡含量99.9%以上，称量前用稀盐酸洗去表面氧化物，再用水、无 水乙醇依次充分洗涤，晾干），放入10ml.硫酸（5.1.2.3)中，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下冷却。用硫酸 溶液（5.1.2.8)溶解后转入1000mL容量瓶中，以硫酸溶液（5.1.2.8)稀释至刻度，摇匀；或采用国家认可 的标准溶液配制

5.1.2.17锡标准使用溶液（10.0ug/mL）

准确吸取10.00mL锡标准贮备溶液（5.1.2.16）于100mL容量瓶中，以硫酸溶液（5.1.2.9）稀释至 刻度，摇匀。

5.1.3标准曲线的绘制

准确吸取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL锡标准使用溶液（5.1.2.17)于 组100mL容量瓶中，分别加人10mL硫酸溶液（5.1.2.8)，滴加高锰酸钾溶液（5.1.2.11)至出现红色，加 水至约30mL。滴加抗坏血酸溶液（5.1.2.12)至溶液呈现无色，再过量2滴。依次加6mL草酸水溶液 （5.1.2.13），10mL抗坏血酸溶液（5.1.2.12)，10mLCTMAB溶液（5.1.2.14)8.00mL苯基荧光酮溶液 (5.1.2.15)。每加人一种溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度V摇匀，配成含锡0.00μg、10.0ug、 20.0μg、30.0ug、40.0ug、50.0ug的标准溶液系列。20min后于分光光度计上，在波长510nm处， 以空白试剂作参比，用0.5cm比色血测量溶液的吸光度，绘制出锡标准溶液的锡含量与吸光度对应的 标准曲线

[5.1.4.1试样溶液的制备

不同厚度的玻璃样品与混合酸溶液体积及侵蚀时

取出试样，用水和塑料扫棒洗净受到侵蚀的玻璃样品表面，洗涤液连同塑料侵蚀盘内的混合酸液全 部转移至铂金皿中。将铂金皿置于水浴上蒸发至近干。以少量水冲洗皿壁，加5滴硫酸溶液（5.1.2.7) 和10mL氢氟酸（5.1.2.2），于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。取下，再加10ml氢氟酸（5.1.2.2）， 于低温电炉上蒸发至三氧化硫白烟，逐渐升高温度至三氧化硫白烟尽。取下冷却，加5mL盐酸溶液 （5.1.2.10），以水冲洗皿壁至皿内液体体积约30ml40mL。于低温电炉上加热溶解至溶液澄清，定

GB/T36406—2018

量转移至250mL容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀，此为待测液（V）。

5.1.4.2试样溶液锡含量测试

准确吸取10.00m.(V）待测溶液 10mL硫酸溶液（5.1.2.8），以 同标准曲线的绘制（5.1.3）。根据测得的吸光） 标准曲线上查得锡的含量（m）

5.1.4.3分析结果的计算

玻璃表面单位面积上的渗锡量按式(1)计算：

式中： & 玻璃表面单位面积上的渗锡量，单位为微克每平方厘米（ug/en mi 标准曲线上查得锡的含量，单位为微克（ug）； X S 被测玻璃样品的表面积，单位为平方厘米（cm"）； Vi 待测溶液的总体积，单位为毫升（mL)； V, 吸取待测溶液的体积.单位为毫升（mL）：

5.2石墨炉原子吸收分光光度法

密度约1.42g/ml质量分数65%~68%.优

5.2.2.2 氨氟酸

密度约1.14g/mL，质量分数40%以上.优级纯

5.2.2.5硝酸溶液（1+1)

5.2.2.6硝酸溶液(1+g

5.2.2.7硫酸溶液（1+1)

警告—不当稀释易发生危险！

GB/T364062018

份体积的硫酸缓慢注人1份体积的水中，混勾

5.2.2.8酒石酸（优级纯

5.2.2.8酒石酸（优级纯）

5.2.2.9氧氯化锆溶液（Zr10mg/mL）

称取0.36克氧氯化锆（ZrOCl，·8H,O)溶

吸取1mL氧氯化错溶液（5.2.2.9）置于事先盛有1ml硝酸溶液（5.2.2.6）的小烧杯中 .8），使其完全溶解

5.2.2.11锡标准购备溶液（100ug/mL）

准确称取0.1000g高纯金属锡（锡含量99.9%以上，称量前用稀盐酸洗去表面氧化物， 水乙醇依次充分洗涤，晾干），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2.2.h），溶解后移入1（ 量瓶中，用硝酸溶液（5.2.2.6）稀释至刻度，摇匀：或采用国家认可的标准溶液配制

5.2.2.12锡标准中间溶液（10μg/mL）

准确吸取10.00mL锡标准备溶液（5.2.2.11）于100mK容量瓶中，以硝酸溶液（5.2.2 刻度，摇匀，

准确吸取10.00mL锡标准贮备溶液（ 量瓶中，以确股溶液（5.2.2.6）稀释全 刻度，摇匀。 5.2.2.13锡标准使用溶液（1μg/mL）

5.2.2.13锡标准使用溶液（1ug/mL）

刻度，摇匀。 5.2.3标准曲线的绘制 5.2.3.1用微量移液器向热解石墨管中移人约150μL氧氯化锆溶液（5.2.2.9)，按仪器操作说明书选 定仪器工作参数及条件，在石墨炉内进行一次全过程原子化，制备出涂锆石墨管。 5.2.3.2分别准确吸取0.00ml，1.00mL.2.0bmL，4.00ml6.00mL8.00ml,10.00ml锡标准使用 溶液（5.2.2.13)于一组100mL容量瓶中，分别用硝酸溶液（5.2.2.6)稀释至刻度，摇匀。配成含锡0.00μg， 1.00μg、2.00ug、4.00ug、6.00ug、8.90~ug、10.00ug标准溶液系列。 5.2.3.3将石墨炉原子吸收分光光度计调整至最佳状态，锡空心阴极灯波长224.6nm，仪器工作参数 和条件可参照说明书选择，表2所列参数仅供参考。

5.2.3标准曲线的绘制

表2石墨炉分析测试锡设定条件

备自动进样器的设备，也可以采用自动进样模式

5.2.4.1试样溶液的制备

GB/T36406—2018

表3不同厚度的玻璃样品与混合酸溶液体积及侵蚀时间

取出试样，用水及塑料扫棒清洗玻璃表面的反应物，将洗涤用水和洗下的反应物全部收集于侵蚀盘 内。将侵蚀盘内的溶液连同反应物全部转人铂金皿中然后将铂金皿置于水浴上蒸发至近干，取下冷 却，用水吹洗皿壁，并加入10滴硫酸溶液（5.2.2.7）、10ml.氢氟酸（5.2.2.2)，于低温电炉上加热蒸发至 冒三氧化硫白烟。取下，冷却后再加5mL氢氟酸(,2.2.2）。继续于低温电炉上蒸发至近干，逐渐升高 温度，至三氧化硫白烟冒尽。取下冷却，加10mL硝酸溶液（5.2.2.5）、30mL40ml.水，加热至溶液澄 清，定量转移到250mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度，摇匀，此为待测溶液（V，）。

5.2.4.2试样溶液锡含量测试

用吸量管准确吸取5ml10mL（V待测溶液（V）（使得其中锡含量在标准曲线范围内） ml容量瓶中，以硝酸溶液（5.2.2.6)稀释至刻度并摇匀。以下操作同标准曲线的绘制（5.2.3） 则得的吸光度值在标准曲线上查得锡的含量（m）。

5.2.4.3分析结果的计算

玻璃表面单位面积上的渗锡量ppp，单位为微克每平方厘米（ug/cm）： m2 标准曲线上查取锡的含量，单位为微克（μug）； S 被测玻璃样品的表面积，单位为平方厘米（cm）； V3 待测溶液的总体积，单位为毫升（mI）； V 吸取待测溶液的体积，单位为毫升（mI）

所得结果应按GB/T8170修约，保留4位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另 可按要求的位数修约

所得结果应按GB/T8170修约，保留4位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时： 可按要求的位数修约

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的偏差不大于5%

试验报告应包括以下内容： a）委托单位； b）试样名称； c）分析结果； d) 使用标准（GB/T36406—2018）； e) 分析方法； 与规定的分析步骤的差异（如有必要）； g) 在试验中观察到的异常现象（如有必要）； 试验日期，

试验报告应包括以下内容： a）委托单位； b）试样名称； 分析结果； d) 使用标准（GB/T36406—2018）； e) 分析方法； 与规定的分析步骤的差异（如有必要）； g) 在试验中观察到的异常现象（如有必要）； 试验日期市政图纸、图集，