4.5.4用移液管吸取100mL滤液移入250mL锥形瓶中，加人1滴0.5mol/L氢氧化钠溶液（4.2.5）， 再加入30%过氧化氢溶液（4.2.2)1mL～2mL，置电热板或电炉上加热浓缩至约10mL，冷却，加人 95%乙醇溶液（4.2.3)20mL、3滴1.0mol/L硝酸溶液（4.2.4)（此时pH为3.0~3.5）、10滴二苯卡巴腺 指示剂（4.2.9），用0.01mo1/L硝酸汞标准溶液（4.2.7）滴定至恰现紫色，即为终点，

试样的水溶性氯化物含量按照式(1)进行计算

式中： X 试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； V 试样耗用硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 空白样品耗用硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 试样的绝干质量，单位为克（g）。 以两次测定值的平均值作为测定结果。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg/kg，含量大于 或等于5mg/kg时，结果修约至整数

取祥品用沸水抽提士h，过滤抽 化合物弓起的干优： 加硝酸溶解并酸化试液，加入内酮，然后采用电位滴定法进行滴定。随着硝酸银标准溶液滴定剂的加 人，指示电极的电位随之变化，在滴定终点附近，被测离子浓度发生突变，引起电极电位的突跃，根据电 极电位的突跃可确定滴定终点 算出氯离子的含量

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2硝酸溶液（1十1），将500mL的［c（HNO：）=14mol/LJ的浓硝酸（HNOs含量约为65%）用水 (5.2.1)稀释至1L。 5.2.3丙酮（CHCOCH），不含氯化物。 5.2.4硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=20mmol/L]。准确称取经干燥过的硝酸银3.397g，用水（5.2.1） 使其完全溶解后移人1000mL的容量瓶中住宅楼标准规范范本，并用水（5.2.1)稀释至刻度。此溶液应避光保存。 5.2.5氢氧化钠溶液[c（NaOH)=0.1mol/L]。称取4g氢氧化钠，用水（5.2.1)溶解后移人1000mL 容量瓶中，然后用水（5.2.1）稀释至刻度。 5.2.6过氧化氢溶液.30%（质量分数）

5.3.1电位计或其他的测量仪表：测量的直流电压为0mV～300mV，准确度不少于2mV。以一支银 电极（银离子选择性电极）作指示电极，以一支玻璃电极作参比电极。使用一台具有马达驱动微量滴定 管并绘图记录的电动电位滴定计。 5.3.2玻璃微量注射器.0.100 mL,可以读到 0.001 mL

GB/T 2678.22021

5.3.3500mL锥形瓶。 5.3.4回流冷凝管。 5.3.5恒温水浴锅。 5.3.6分析天平，感量为0.0001g。 5.3.7磁力搅拌器。 5.3.8其他常规实验室玻璃仪器

5.4试样的采取和制备

按照4.4描述的方法进行

5.5.1平行做两份实验。每个试样抽提两份，并按照测试试样的步骤进行空白试验。 同时另取相同质量的试样按照GB/T462的规定测定试样的绝干质量m。将试样装人500mL锥形瓶 （5.3.3)中，对高纯度的电气用纸加入300mL刚煮沸的水（5.2.1），对于一般用纸加入100mL的水 （5.2.1）。装上回流冷凝管（5.3.4），在沸水中抽提60min土5min。 5.5.3当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度的电气用 纸，移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中；对于一般用纸，移取50mL滤液。然后加人10滴氢氧 化钠溶液（5.2.5）及10滴过氧化氢溶液（5.2.6），放在电热板上加热氧化脱色，待溶液蒸发至约5mL为 止。试液冷却至室温后，加人1mL硝酸溶液（1十1）（5.2.2）。 5.5.4用10mL丙酮（5.2.3)洗涤一个50mL烧杯三次，转移上述试液（5.5.3）至此烧杯中。将电位计 （5.3.1)的电极浸人试液中，用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌。在电位计上读出电位值，利用 玻璃微量注射器（5.3.2)每次加入0.01mL的硝酸银标准溶液（5.2.4)进行电位滴定。每加入一次硝酸 银标准溶液后，读取一次电位值。电位开始变化缓慢，随着硝酸银标准溶液加人量的增加，电位变化增 大，一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。 注：如果使用自动滴定仪，其加入滴定液的速率设为0.1

式中： X 试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）； V。 空白滴定时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定试样时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 抽提时加入水的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定所取滤液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样的绝干质量，单位为克（g）。 以两次测定值的平均值作为测定结果。含量在5mg/kg以下时，结果修约至0.1mg/kg，含量大于 或等于5mg/kg时，结果修约至整数

试样经处理形成水溶液后，使用离子色谱测定溶液中的氯离子含量

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巴样品完全分散且对纤维破坏尽可能小的高速混

配有输液泵、已知容积的进样器定量环、适合于氯离子测定的色谱柱和电导检测器

A级，容量5mL，配有孔径为0.2um的过滤器

A级，容量5mL.配有孔径为0.2um的过滤器

6.3.4滤茶器或相似功能设备

6.4试样的采取和制备

按照4.4描述的方法进行。

6.5.1测试溶液制备

平行做两份实验。每个试样制备两份，并按照制备试样溶液的步骤制备空白溶液

称取2.0g~5.0g试样，精确至0.01g。 同时另取相同质量的试样按照GB/T462的规定测定证 绝干质量㎡。将厚的纸板和浆块撕成薄片

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将称取的试样转移到湿解离器（6.3.1)中，加人250mL(23℃士2℃）的水（6.2.1）。解离试样，直到 试样完全分散。然后浸泡试样1h，浸泡时轻微搅拌，以保证氯化物的完全抽提。 搅拌停止后，立即用注射器（6.3.3)吸取一部分悬浮液用滤茶器（6.3.4)过滤制备成试样溶液

6.5.1.3热抽提法

称取风干试样，对于高纯度的电气用纸称取20g，而对于一般用纸称取4g，精确至0.0001g。同 时另取相同质量的试样按照GB/T462的规定测定试样的绝干质量m。将试样装人500mL锥形瓶 5.3.3）中，对高纯度的电气用纸加人300mL刚煮沸的水（6.2.1），对于一般用纸加人100mL的水 6.2.1）。装上回流冷凝管（5.3.4），在沸水中抽提60min土5min。 当抽提到达时间后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度的电气用纸，移 取150mL滤液于一个250mL的烧杯中；对于一般用纸，移取50mL滤液。用注射器（6.3.3)吸取部分 溶液过滤后制备成试样溶液

6.5.2氯离子工作曲线的绘制

6.5.3试样和空自测试

按照仪器说明书设置测试条

X 试样水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 过滤后试样溶液中的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）： Co 空白溶液中的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 使用水的体积，规定体积为250mL； mo 称取样品的质量，单位为克（g）； 样品的绝干物含量，%。 以两次测定值的平均值作为测定结果，结果修约至0.1mg/kg

X 试样水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 过滤后试样溶液中的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）： 空白溶液中的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 使用水的体积，规定体积为250mL； mo 称取样品的质量，单位为克（g）； 样品的绝干物含量，%。 以两次测定值的平均值作为测定结果，结果修约至0.1mg/kg

7.1硝酸（HNO）溶液Lc（HNO3）=1mol/L」。小心量取90mLLc（HNO3）=14mo1/LJ的浓硝酸 （HNO3含量约为65%），加到500mL水（6.2.1)中，然后稀释至1L。 7.2仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有的玻璃器皿均应在硝酸溶液 7.1)中浸泡5min～10min，并用煮沸的水彻底淋洗。用于制备样品的镊子和剪刀应用煮沸的水洗净。 7.3在试样的保存、采取和制备过程中，应避免环境和操作过程的污染。

硝酸（HNO）溶液Lc（HNO3）=1mol/L」。小心量取90mLLc（HNO）=14mol/LJ的浓确 NO3含量约为65%），加到500mL水（6.2.1）中，然后稀释至1L。 仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有的玻璃器皿均应在硝酸溶 1)中浸泡5min～10min，并用煮沸的水彻底淋洗。用于制备样品的镊子和剪刀应用煮沸的水洗 在试样的保存、采取和制备过程中，应避免环境和操作过程的污染。

GB/T2678.22021

7.4以取样量5g计算，硝酸汞法检出限为10mg/kg，硝酸银电位滴定法检出限为5.0mg/kg，离子色 谱法检出限为20mg/kg。可以通过适量增加取样量、浓缩等方式，降低方法检出限，此时检出限可以按 照实际测试条件进行评估

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号及试验方法； 试验的日期和地点； 完整识别试样所需的所有信息； d 样品水溶性氯化物的测定结果； e）任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变个

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号及试验方法； D 试验的日期和地点； 完整识别试样所需的所有信息； d 样品水溶性氯化物的测定结果； e）任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化

垫圈标准GB/T 2678.22021

本文件与ISO9197:2016相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1

B.1硝酸汞标准溶液的配制

GB/T2678.22021

（资料性） 硝酸汞标准溶液配制及标定

称取1.7130g硝酸汞溶于4mL的硝酸（HNO）溶液（体积分数1：1）（4.2.8）和少量的水（4.2 移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度

精确量取10mL氯化钠标准溶液（4.2.6）于150mL锥形瓶中电缆标准规范范本，加入95%的乙醇溶液（4.2.3)20mL、硝 酸[c（HNO3）=1.0mo1/LJ（4.2.4)3滴及二苯卡巴腺指示剂（4.2.9)10滴，摇匀，用硝酸汞标准溶液滴定 至溶液恰现紫色为止 硝酸汞标准溶液浓度按照式(B.1)计算

硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V,一—氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； 硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升（mL）