GB/T 223.90-2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf
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6.2.3光谱仪的最小实际分辨率
按附录A中A.1.计算所用波长的带宽.带宽应小于0.030nm
电缆标准6.2.4最小短期精密度
6.2.5检出限(LOD)和定量限(LOQO)
按A.3,在仅含分析元素的溶液中,计算分析谱线的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。计 低于表2中给出的数值
6.2.6校准曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应不小于0.9
6.3聚四氟乙烯(PTFE)烧杯
容积为100mL,250mL,500mL,1000mL。
按GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。
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根据硅含量,按表3称取试料,精确至0.0001g
称取0.10g或0.50g高纯铁(见5.1),用相同量的所有试剂,按相同的操作步骤与试料平行测定, 做空白实验。 如高纯铁中硅的质量分数大于0.001%,可用如下方法进行挥硅处理:将高纯铁置于150mL聚四 氟乙烯烧杯(见6.3)中,加入10mL硝酸(见5.5),于电炉上低温加热分解后,取下稍冷,加人0.5mL氢 酸(见5.2)及2mL高氯酸(见5.6),加热蒸发至冒高氯酸百烟,取下冷却,用水吹洗杯壁,再次加热至 冒高氯酸白烟并蒸发至湿盐状。然后,随同试样做空白试验
8.3.1试料溶液的制备
将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯(见6.3)中,加入10mL混合酸(见5.7),低温加热溶解试料 见注)。待试料溶解完全后,冷却至室温,用水冲洗烧杯内壁,调整体积至约20mL,滴加2mL氢氟酸 见5.2),摇匀,用可调温电热板或水浴加热5min,控制温度不超过60℃。取下,冷却至室温。转 移至100mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,如使用内标,加入1.0mL内标溶液(见5.8)。用水稀释至 刻度,混匀。如试液中有不溶残渣,干过滤,弃去第一次滤液,滤液直接用电感耦合等离子体原子 发射光谱测定。 注:中低合金钢、生铁、铸铁、高速工具钢、硅钢样品可先加人5mL硝酸(见5.5)低温加热分解试料,待反应停止 后,再加人7.5mL盐酸(见5.3),继续加热至试料完全溶解
8.3.2校准溶液的制备
8.3.2.1硅质量分数在0.01%~0.2%
称取0.500g高纯铁(见5.1),分别置于6个聚四氟乙烯烧杯(见6.3)中,加人10mL混合酸(见 5.7),低温加热溶解后,冷却至室温,补加2mL氢氟酸(见5.2)。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,如采用内标法,在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液(见5.8)。 用移液管或移液器(见6.5),按表4加入硅标准溶液(见5.10),用水稀释至刻度,混匀。
称取0.500g高纯铁(见5.1),分别置于6个聚四氟乙烯烧杯(见6.3)中,加入10mL混合酸(见 5.7),低温加热溶解后,冷却至室温,补加2mL氢氟酸(见5.2)。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,如采用内标法,在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液(见5.8)。 用移液管或移液器(见6.5),按表4加入硅标准溶液(见5.10),用水稀释至刻度,混匀。
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表4硅质量分数在0.01%~0.2%的校准曲线
8.3.2.2硅质量分数在0.2%~5%
称取0.100g高纯铁(见5.1),分别置于8个聚四氟乙烯烧杯(见6.3)中,加人10mL混合酸(见 5.7),低温加热溶解后,冷却至室温,补加2mL氢氟酸(见5.2)。 将溶液转移至8个100mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,如采用内标法,在每个容量瓶中加入1.0mL 内标溶液(见5.8)。 用移液管或移液器(见6.5),按表5加入硅标准溶液(见5.10)或硅储备液(见5.9),用水稀释至刻 度,混匀
表5硅质量分数在0.2%~5%的校准曲线
注:用于绘制校准曲线的校准溶液可根据被测样品的硅含量适当调整,但不可少于5点(不包含零点)。
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测量前至少运行1h。 根据厂商说明优化仪器。 准备测量所选谱线强度和计算平均值、相对标准偏差的软件。 如使用内标,准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标强度应与分析线强度同时测量 按6.2.3~6.2.5给出的要求检查仪器性能
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从最低浓度校准溶液S。开始到最高浓度校准溶液,依次测量分析线的绝对强度或强度比。 每个校准溶液测量3次,计算平均强度。 从每个校准溶液的平均绝对强度或平均强度比(I。)减去校准溶液S。的平均绝对强度或平均强度 比(L.).得到净绝对强度或净强度比(I.)
以硅的净强度或净强度比为轴,校准溶液中硅的浓度(μg/mL)为轴线性回归。 计算校准曲线的相关系数,应符合6.2.6的规定
测量试液的绝对强度或强度比,每个试液测量3次,计算平均值。 从每个溶液的平均绝对强度或平均强度比(I:)减去空白试验的平均绝对强度或平均强度比(I。), 得到净绝对强度或净强度比(I,)
通过校准曲线(见8.6),由8.7中计算出的净强度或净强度比,计算试液中硅的质量浓度,以μg/mL 表示。 硅的质量分数wWsi,用%表示,按公式(1)计算:
式中: Psi 试液中硅的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); 一试液的体积,单位为毫升(mL);
本文件的精密度是2020年由16个实验室对硅的10个水平进行共同试验确定的。每个实验室对 每个水平在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 所用试样、精密度试验原始数据及统计结果列于附录B的表B.1、表B.2和表B.3。 按照GB/T6379.2对得到的结果进行统计分析。 结果表明,硅含量m与试验结果的重复性限r和再现性限R呈对数关系,见表6。精密度数据图 示见附录C中图C.1
表6硅的重复性限和再现性限
试验报告应包括下列内容: a)鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料; b)所使用的文件,GB/T223.90—2021; 分析结果及其表达形式; 所用分析谱线; e) 测量过程中观察到的异常现象; f 对分析结果可能有影响而本文件中未规定的操作或者任选的操作
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A.1光谱仪的实际分辨率
分辨率的实际评估通常通过扫描选定谱线的波长,划出轮廓,测量半峰高处的峰宽,然后计算出 率,用纳米表示。如图A.1所示
图A.1计算实际分辨率实例
对于特定的测量,评价仪器适用性的一个重要参数是发射信号的短期精密度,即快速连续地对同一 试液进行重复测量,所得结果的接近程度。 用测量信号的相对标准偏差(RSD)表示。 对同一溶液连续测量10次,计算相对标准偏差RSD
A.3检出限(LOD)和定量限(LOQ)
检出限和定量限代表一个分析方法的两个参数。二者源于重复性标准偏差
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010———浓度为10倍检出限试液的浓度,单位为毫克每升(mg/L) 用公式(A.3)计算定量限:
LOQ=14.1×s。× P10
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附录B (资料性) 精密度试验附加资料 精密度试验所用试样列于表B.1。精密度试验结果的原始数据和获得的硅的详细结果建筑安全管理,见表B.2和 表B.3。 表B.3是2020年由16个实验室对10个钢铁样品进行共同试验的结果经统计分析得到的
表B.1精密度试验样品信息
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表B.3精密度试验统计结果
精密度数据的图示则图C.1
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招标投标附录C (资料性) 精密度数据的图示
标引序号说明: ——硅含量(质量分数),%; 精密度(质量分数),%。
硅含量与重复性限(r)、再现性限(R)的对数关
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