夹杂物尺寸的95%置信区间95%confidenceintervalsoftheinclusion 95%CL 计算见式(18)

95%CL =+2SE()

预测的最大夹杂物尺寸（长度、直径或面积）predicteddimensions（length，diameteror biggest Inclusion

预测的最大夹杂物尺寸（长度、直径或面积） predicted dimensions(length,dian st Inclusion 基于极值分布分析方法屋面标准规范范本，预测到概率为P的最大夹杂物尺寸的计算见式（19）：

当T≥100时，式（19)可简化为式（20）

Lmx=0mIn(T) +AM

P=0.999（99.9%），预测到的最大夹杂物尺寸的计算见式（21）： Lmx = 6.910 ml + αMl

大夹杂物尺寸L的95%直信区间 95%CL 使用非常大的逆程周期来预测钢某一特定面积内所存在的最大夹杂物尺寸，给定或由式（10)计算 得出预测概率P，约减函数的计算见式（22），最大夹杂物尺寸的近似95%的置信区间由式（17）禾 式（18）给出

注：在本文件中，选定参考面积A=160000mm面积，A。=160mm，则逆转周期T=1000。相对应的概率 P=0.999（99.9%），预测到的最大夹杂物尺寸的标准差和95%的置信区间的计算分别见式（23)和式（24)： SE(α)=5.808M.//n 95% CL = ±+ 2SE(r) = + 11.61 8m / /n

串状夹杂物stringer inclusions

一个单独的夹杂物沿变形方向被大大地拉伸，两个或两个以上的B类和C类夹杂物在一个平面 线排列，并与热加工方向平行，彼此之间的偏离不大于15um，且两个相邻夹杂物之间的间距小 m。

由一组两个平行的与粒子相切的切线距离确定的，不是一个实际意义上的直径，而是一组直径 所示。

图1费雷特直径示意图

离群值outlier 测定的一个或几个最大非金属夹杂物尺寸，离开其他尺寸较远，暗示有非正常的来源，不能参与极 值分析，需要剔除。 注：本文件依据格拉布斯（Grubbs)检验法确定离群值，剔除水平为1%

表1列出的符号和缩略语适用于本文件

表1符号和缩略语及说明

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5.1极值分布参数值的测定有三种方法：线性回归预测分析法，矩量法（mom）和最大似然法（ML）。 其中线性回归预测分析法是最简单的一种方法，矩量法计算简便，而最大似然法测量结果更精确。 5.2线性回归预测分析法是在约减变量曲线图上绘制一条直线，作为夹杂物长度函数。但由于该方法 较长的夹杂物比较短的夹杂物权重大，所以精确度不高。最大似然法利用矩量法计算得出的mm值和 入mom值作为初始推算数据。 5.3本文件推荐使用最大似然法计算M值和入ML值，采用其他方法应注明方法。如无特殊规定，最大 似然法为仲裁方法。 5.4预测的夹杂物最大值Lmax与采用的预测概率有关，由参考面积Aref决定。如无相关规定，预测概 率取99.9%

一般推荐使用6个试样进行分析，检测每个试样所需分析类型的每条（个)夹杂物的长度或直径，再 磨制试样，可重复4次以上试验过程，筛选出每个检验面上最大非金属夹杂物尺寸，判断数据有效性，分 析出值和入值，计算所预测的夹杂物最大值Lmx，绘图，出具试验报告。极值分析流程如图2所示。

取样数量按相关检验规定，如未规定时，取6个试样。截取试样按GB/T10561执行。试样制备按 GB/T13298执行。每个试样应具备160mm以上的检测面积。在每次再磨光操作时，应至少去除 .3mm的材料，以形成一个新的检验面。标注并记录每次磨面的检测面积，计算平均值，作为检验面 积A。

6.3.1选择检测对象

根据研究目的，确定而要分析的非 1类、B类和C类夹杂物，测定非金属夹杂物的长度，对于D类和DS类夹杂物合并一类一点状夹杂物 分析，测定非金属夹杂物的直径。铸态夹杂物测定夹杂物直径或簇状夹杂物区域直径。 注1：夹杂物长度为一条（串）夹杂物的长度，可穿越视场。 注2：点状夹杂物直径为等效圆直径d.，即是椭圆的长轴d，和短轴d2长度的几何平均值[见式（25)]。椭圆最大 弦长和垂直其弦的最大弦作为椭圆长轴和短轴

6.3.2选择检测方法

++.++.++++++++.+.(25

使用金相显微镜或扫描电镜，对非金属夹杂物进行人工检测或自动检测非金属夹杂物的长度或

6.3.3.1放大倍数

设定适当的放大倍率。对于含有相对大夹杂物的试样，需要使用10倍至20倍放大倍率的物镜 检验面积上仅含有相对小的夹杂物，需要使用50倍至100倍的物镜。如果检验面积上仅含有少量 物，则首先应在低倍率下观测试样，并标记出较大夹杂物的位置，然后再在高倍率下测量所观察至 金属夹杂物。但是，所有的检测应使用相同的放大倍率

6.3.3.2测量方法

6.3.4.1夹杂物分类

使用全自动金相显微镜或带有颗粒分析软件的扫描电镜，自动检测非金属夹杂物。对金相显微镜， 选择合适的成像方式，例如可使用偏振光或微分相衬DIC，利于二值化提取夹杂物。扫描电镜检测应在 背散射电子信号下进行，设置合适的衬度以保证准确辨识非金属夹杂物。依据非金属夹杂物的形态、成 分或特定规则对非金属夹杂物分类，对不同类别的夹杂物分别进行极值分析

6.3.4.2起始检测尺寸和放大倍数

根据夹架物尺，选择适 采用500×.夹杂物起始检测尺寸

6.3.4.3检测结果的处理

非金属夹杂物自动检测结果为检测面内所有非金属夹杂物的统计数据，包含夹杂物的尺寸、定位坐 标、化学成分、夹杂物类别或成分等信息，提取所需分析类别非金属夹杂物的相关数据，进行极值分析。 注：自动检测使用样品一般较大。可将大试样划分数个区域，相当于分为数个试样检测。例如大试样的尺寸为 32mmX30mm，分割成六个区域，每160mm计视为1个试样，有两种处理方式： 自动逐个检测所分析的夹杂物尺寸，使用定位功能，拼接为一个大图，划分为2列3行，每个区域相当于1个 试样； b）设定扫描区域，扫描每个区域，得到六组数据，视为6个试样的检测结果

非金属夹杂物自动检测结果为检测面内所有非金属夹杂物的统计数据，包含夹杂物的尺寸、定位坐 示、化学成分、夹杂物类别或成分等信息，提取所需分析类别非金属夹杂物的相关数据，进行极值分析。 注：自动检测使用样品一般较大。可将大试样划分数个区域，相当于分为数个试样检测。例如大试样的尺寸为 32mm×30mm，分割成六个区域，每160mm计视为1个试样，有两种处理方式： 自动逐个检测所分析的夹杂物尺寸，使用定位功能，拼接为一个大图，划分为2列3行，每个区域相当于1个 试样； 样的检测结果

测定每个试样每次磨制检验的每条（个）夹杂物的长度或直径，记录每个试样每次检验的非金原 物长度或直径的最大值

6.3.6确定检验数量

可根据样品情况确定检验试样数量（N。）和磨制的次数（N，），检验面数量（N）至少为8个。 示例：对于每个视场，可通过手动或自动方式聚焦图像，并测量每个氧化夹杂物的长度。重复本操作过程，直

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中，以备进一步分析用。其余试样也照此程序检验，得出 个试样的非金属夹杂物最大值。再次磨光试样， 重复上面的试验试样步骤3次，直至每个试样测

金属夹杂物最大尺寸填入表2，计算并填人平均1

非金属夹杂物最大尺寸

非金属夹杂物极值计算流程如图3所示

6.4.2排序、定位、编号和计算概率

夹杂物进行编号，最小的夹杂物为1，然后依 ,2,3,4….,填入设计好的Excel中。每个夹杂物都是依照尺寸大小确定位置，概率以编号为

出，使用式（7)计算得出：

5.4.3计算极值分布参数

6.4.3.1根据式（6）计算约减变量Red.Var

3.2根据式（8)计算平均长度值工

6.4.3.2根据式（8)计算平均长度值L

6.4.3.3根据式（9)计算标准差Sde。

式（12)和式（13)计算矩量法极值分布参数mom和

6.4.3.5根据式（26)计算分布函数的对数函数LL；，将LL，填入表格。

对每个数值Inf（a，，>，）」使用公式SUM求和得LL，其最大值通过电子数据表或适当的电脑 分析程序都可计算得出。可使用Excel表对SUM(LL：）规划求和，设置目标单元格为SUM（LL：）的 值，可变单元格为mm和入mom的值，求解得Ml和入ML值

6.4.4夹杂物长度极值的计算

6.4.4.1测定出ML和入M的最佳值后，可通过式（16)计算各概率下的夹杂物长度；填人表格。 ; =ML(Red.Var); +^ML = MLyi +^ML

6.4.4.4在Lmx的标准误差的计算中，概率P取99.9%，则可通过式（24）计算得出 区间。

金属夹杂物尺寸（长度、直径或面积)极值计算公式的具体

95%CL=±2SE（r）=±11.610m//n

协议注明时应使用专用绘图软件，例如origin软件绘制夹杂物尺寸极值数据分析图。图表中的数

佳直线，以及数据的95%置信区间。以约减变量为纵坐标，夹杂物尺寸为横坐标。夹杂物尺寸由四组 数据组成，测定值Datα、计算值X，和其最大值最小值。也可以同时标注出夹杂物的最大值。最后 组数据为T=1000对应的约减变量y： =6.907，夹杂物最大尺寸Lmax及其相应的上下限，见附录B 图B.1。图中曲线纵坐标上的各个位置从式（6)计算得出，即为约减变量（Red.Var），通常纵坐标的尺度 范围从一2到十7，与之相对应的夹杂物长度的概率范围从0.87%～99.9%，逆转周期从1.0088~

6.5.2夹杂物极值分布图

协议注明时应绘制夹杂物极值分布图。纵坐标轴标y为约减变量（Red.Var），横坐标为按规定 的夹杂物尺寸Lmx，见图B.2。约减变量（Red.Var）为固定值，由概率确定，约减变量与概率值和 期的对应关系见表3，将M和入ML代人式（19)就可以计算得出不同概率对应的Lmax。通常纵坐 度范围：概率范围从1%~99.999%，逆转周期为1~100000

表3概率P、逆转周期T、约减变量y和夹杂物的最大长度L

6.6检验数据有效性分析

将最大值和最小值及其计算的平均值和标准差，代入式（27）和式（28)计算Tv和T，。查表4，确 定试验数N对应的k值，如果Tv不大于k值，则此夹杂物尺寸值不离群值；如果Tv大于k值，则此夹 杂物长度值是离群值，该数据点不予接受，意味着试验失败。将检出离群值的夹杂物试样应重新磨光， 并再次检验最大夹杂物。对新组成的夹杂物数列再次进行分析，直至排除所有的离群值为止。同理，分 折T，是否为离群值，依此同样处理。离群值的分析应在检测完夹杂物尺寸和计算平均值和标准差 （6.4.3）之后进行，及时排除异常数据，避免后续做无效分析

注1：本文件按显著性1%作为剔除条件，单个样本拒收参考表4。

........................28

表4格拉布斯（Grubbs)检验法的临界值k值

极值分析方法可用于评估钢材的夹杂物水平。例如比较A、B两组钢材中大型非金属夹杂物的尺 寸差异。对于A钢，对SUM(LL：）规划求和计算出M和入M值，代人式（21)和式（24），计算出A钢的 Lmx值和SE值。B钢同样计算。Lmax（A）一Lmax（B）的近似95%置信区间可使用式（29）进行计算。如 果95%置信区间的上下限包括0，则可推断出A和B中大夹杂物的特性尺寸不存在差异。如置信区间 范围大于0，则可推断出A的大夹杂物特性尺寸大于B的大夹杂物特性尺寸。如果置信区间范围小于 0，则可推断出A的大夹杂物特性尺寸小于B的大夹杂物特性尺寸。

6.8极值分析示例案例

钢材非金属夹杂物极值分析示例见附录B。冶炼过程铸态非金属夹杂物极值分析示例见附录

试验报告可以图、表或文档形式报出，报告应包括下列信息： a 分析检验人员姓名； b) 分析检验日期； C 材料类型； d) 试样取样位置以及材料规格； e) 本文件编号； f) 放大率； g) 检测的夹杂物最大尺寸L：，包括任何不予接受的外围检测尺寸； h) L 或D、S; i) Sdeu:

j）M（小数点后三位），使用非最大似然法，需要注明分析方法； k）入ML（小数点后三位），使用非最大似然法，需要注明分析方法； 1 Lmx和95%置信限，计算时采用预期概率P=99.9%，不应报预期概率P；采用其他预期概率 应同时填报预期概率P、Lmax和95%置信限。 7.2有特殊规定时，在报告中填加下列信息： a)A; b)A。; c)Aref; d)N; N； f） 钢中氧、硅、铝和钙的含量； g） 提供夹杂物尺寸极值数据分析图； h）提供夹杂物极值分布图

j）M（小数点后三位），使用非最大似然法，需要注明分析方法； k）入ML（小数点后三位），使用非最大似然法，需要注明分析方法； 1 Lmx和95%置信限，计算时采用预期概率P=99.9%，不应报预期概率P；采用其他预期概率 应同时填报预期概率P、Lmax和95%置信限。 .2有特殊规定时，在报告中填加下列信息： a)A; b)A。; c)Aref; d)N; N； f） 钢中氧、硅、铝和钙的含量； g） 提供夹杂物尺寸极值数据分析图； h）提供夹杂物极值分布图

j）0ML（小数点后三位），使用非最天 k）入M（小数点后三位），使用非最大1 1） Lmax和95%置信限，计算时采用预 应同时填报预期概率P、Lmax和9 有特殊规定时，在报告中填加下列信息 a) At ; b) A。; c) Aref; d)N; e) Np; f) 钢中氧、硅、铝和钙的含量； g) 提供夹杂物尺寸极值数据分析图 h) 提供夹杂物极值分布图

A.1预测夹杂物的长度x

金属夹杂物尺寸（长度、直径或面积）极值计算公

测定出ML和入ML的最佳值后，由式（16)可预测不同概率下夹杂物长度的平均值： =0m.(Red.Var)+入MI

将y代入式（16)得式（A.1）

A.2预测最大夹杂物长度Lmm

基于极值分析方法，在Arer面积上预计观测到非金属夹杂物最大值。用最大夹杂物长度Lmax代替 代人式（A.1）可得式（19），即

max =0MLIn( ）+入ML

在本文件中，如果无特殊规定，一般选定参考面积Aref=160000mm面积，A。=160mm，使用 式（11）得出逆转周期T=1000。通过式（10）可推算出与之相对应的概率P=0.999（99.9%）代人式 （A.5）预测最大夹杂物尺寸

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A.3最大夹杂物长度Lmx的95%置信区间

使用非常大的逆程周期来预测钢某一特定面积内所存在的最大夹杂物长度，预测到最大夹杂物 J标准差可根据式（22）和式（17）计算：

在本文件中，如果无特殊规定，一般选定参考面积Arf=160000mm面积，A。=160mm，使用 式（11），逆转周期T=1000。通过式（10）可推算出与之相对应的概率P=0.999（99.9%），预测到最大 夹杂物尺寸的标准差为：

=—In(—InP)=—ln(—In0.999)=6.91 SE(r)=mV(1.109+0.514y+0.608y)/n =0mlV(1.109+0.514X6.91+0.608×6.91)/m

预测到最大夹杂物尺寸的95%置信区间可根据式（18)计算。 95%CL =±2SE(r)=±+11.618m//n

附 录 B （资料性） 钢材非金属夹杂物极值分析示例

组6不试鹰制4次，测革 号为1～6，磨光面编号为十。 IV，填人表B.1.标注并记录每次 验面积A

检测的最大夹杂物长度数据使用式（8)和式（9)计算出检测的最大夹杂物的平均长度值Mean 差SdeU，可使用EXCEL的AVERAGE和STDEV自动计算，确定最大值和最小值，填人表B.1

金属夹杂物最大夹杂物长

表B.1非金属夹杂物最大夹杂物长度检测结果

3.1最大夹杂物：从表B.1的数据组可得出，最大值为800μm，最小夹杂物长度为70μm，平均 L=247.71um，标准差Sdeu=163.65um，代人式（27)可计算出

B.3.2根据表3,24个数据的临界值k=2.987，则T，应为2.987或以下。对于最大夹杂物长度800um 而言，T24=3.375>2.987，意味着试验失败，从表B.1可知需剔除试样3的最大夹杂物长度800μm。 B.3.3将试样3重新磨光，再次检验最大夹杂物。最大夹杂物长度为530um，填入表B.1，分析最大值 532um，最小值70μm土建标准规范范本，代人式（27)和式（28)可计算出T24和T，均小于2.987，则最大和最小的夹杂物 长度值不是离群值，试验数据均有效

=2.272 Sder 130.017

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食用盐标准B.4累计概率和约减变量计算

B.4.1将24个检测值输人Excel电子数据表格的A栏，对数据按升序排列，最小数据在首位，排序定 位的数据见表B.2。 B.4.2对所有夹杂物进行编号，最小的夹杂物编号为1，依次累计，2,3，4，，N，见表B.2中B栏。 B.4.3通过式（7)计算出每个位置夹杂物的概率，填人表B.2中C栏。例如，假定一个夹杂物长度为 180um，该夹杂物编号为9，则该夹杂物的概率可通过式（7)计算得来：