GB/T171442021

可使用容量为4mL、外径12mm、高约72mm的样品管，但未对此条件进行精密度研究。若可证明其 他材质样品管对测定结果不产生影响，可使用其他材质样品管， 注1：使用4mL样品管和自动蒸馏仪测定中间馏分的10%（体积分数）蒸余物残炭的方法精密度见第11章。 注2：对于残炭低于0.10%（质量分数）的试样，可使用容量约为20mL的样品管（外径20.5mm～21mm，高约 70mm土士1mm），以便增加残炭质量。此时，推荐使用5g的样品量。尚未获得此条件的精密度。此条件也适 用于残炭较低的10%（体积分数）蒸余物样品的残炭测定。 6.2滴管或玻璃棒：用于移取、转移样品。 6.3成焦炉：具有一个圆形加热室，直径约为85mm，深约100mm，能够以每分钟10℃～40℃的加热 速率加热到500℃。具有一个内径为13mm的排气孔，以氮气吹扫加热室内腔（进气口靠近顶部，内径 1mm；排气孔在底部中央）。在成焦炉加热室内设置一个热电偶传感器，其位置靠近样品管壁但不与样 品管壁接触。加热室具有一个可隔绝外界空气的顶盖。冷凝物出口直接接入一个短的垂直部件，绝大 部分蒸气在垂直部件中冷凝，并流入位于炉室底部可拆卸的收集器中。成焦炉的具体构造如图1所示。 6.4样品管支架：一个铝合金制的圆柱体，直径约为76mm，厚约17mm，柱体上均匀分布12个孔（放 样品管），每个孔直径13mm，深13mm。12个孔以圆形样式均匀排列，孔距离圆柱体边缘约3mm。 支架的支脚长6mm，并具有中心定位导向装置，圆柱体侧面有一个指示标记用作位置参考。典型的支 架外观如图2所示。

6.7冷却器：十燥器或类似的容器 不加十燥剂

工程监理标准规范范本GB/T171442021

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图2样品管和样品支架

后者的试验步骤中使用4mL的样品管（6.1），可用于残炭低于0.30%（质量分数）的中间馏分 品。

充分搅拌待测样品，若需要降低黏度可先加热样品。若样品为液态，可使用滴管或玻璃棒将样品 专移至样品管（6.1)中。若样品为固态，需先加热样品，或用液氮冷冻后破碎成易处理的块状，

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7.3.1对于残炭低于0.10%（质量分数）的石油馏分，在进行测定前，可使用7.3.2和7.3.3中的步骤制 备10%（体积分数）蒸余物。 7.3.2使用前应确保样品管（6.1)干净并保存在干燥器中（无干燥剂）。按照GB/T6536给出的程序制 备10%（体积分数）蒸余物，仪器设备的安装按GB/T6536进行，使用无炭沉积物的干净125mL烧瓶， 加入六粒玻璃或陶瓷材质的防暴沸小珠（推荐直径为1.5mm或2.5mm），以助于混合蒸余物并减少暴 沸。蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略，以密封良好的软木塞或硅橡胶塞塞紧蒸馏烧瓶瓶口，使其安全牢 固。因为收集馏出物的体积是关键，而馏出物的温度不重要，故温度计可以省略。但对于自动蒸馏装 置，为保证仪器正常工作，温度记录设备可能是必要的。 7.3.3当收集器中馏出物的体积为89mL时，停止加热。当液体继续流人收集容器恰好为90mL时， 移开收集器，换上小玻璃瓶，收集从冷凝管流出的最后留出物，并趁热与蒸留烧瓶中的残余物合并混合 购匀，混合后立即转移2.5mL～3.0mL的蒸余物至已称重的4mL样品管中并重新称量。确保未将防

8.1在称量和加人试样过程中，用镊子夹取样品管，以减少重量误差。废弃使用过的样品管。 8.2称量洁净的样品管，记录质量，精确至0.1mg。 8.3称量适量的试样（见表1）至已称重的样品管底部，尽量避免样品沾在样品管壁上，再称量盛有样品 的样品管，精确至0.1mg。将装有试样的样品管放人样品管支架上（最多12个），根据标记记录每个试 样对应的位置。每批实验样品可包含一个质控样品，这个质控样品可以是一个典型的样品，并在同一仪 器至少测定20次以上，以获得此典型样品残炭的平均值及标准偏差S。当质控样品的测定结果在该试 详残炭平均值的土3s（s为所测定质控样品残炭的标准偏差）范围内时，则认为这批试样的测试结果可 信。若质控样品的测试结果超出上述范围，则表明试验步骤或仪器有问题

当透明或半透明样品（非中间馏分）的残炭小于0.2%（质量分数)时，可以使用4mL样品管测定样品残炭（见6.1)。 残炭小于0.1%（质量分数)的透明或半透明样品（非中间馏分)以及中间馏分[10%（体积分数)蒸余物样品，可 使用20mL样品管并称取5.00g样品（见6.1注2)。 “残炭小于0.3%（质量分数)的中间馏分[10%（体积分数)]蒸余物样品测定，按7.3步骤制备蒸余物样品，使用 4mL样品管。

当透明或半透明样品（非中间馏分）的残炭小于0.2%（质量分数）时，可以使用4mL样品管测定样品残炭（见6.1)。 残炭小于0.1%（质量分数)的透明或半透明样品（非中间馏分)以及中间馏分[10%（体积分数)蒸余物样品， 使用20mL样品管并称取5.00g样品（见6.1注2）。 残炭小于0.3%（质量分数)的中间馏分[10%（体积分数)]蒸余物样品测定，按7.3步骤制备蒸余物样品，使 4mL样品管。

GB/T17144202

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8.4当成焦炉炉温低于100℃时，将放有样品管的样品管支架（如8.3所述）放人炉膛内，并盖好顶盖。 以流速600mL/min的氮气吹扫至少10min，然后将氮气流速降到150mL/min，并以10℃/min~ 15℃/min的加热速率将成焦炉升温至500℃。 8.5成焦炉在500℃土2℃恒温15min，然后关闭成焦炉电源，让其在600mL/min的氮气流吹扫下 冷却。当炉温降低至250℃时，把样品管支架取出，并放入干燥器中进一步冷却。 注1：在样品管支架从加热炉中取出后关闭氮气。若样品管中试样由于气泡或溅出引起试样损失，则舍弃该试验 重新测试。 注2：试样飞溅可能是由含水造成的，可先在减压状态下缓慢加热，然后用氮气吹扫除去水分，或减小试样量。 注3：成焦炉炉温冷却至100℃后方可进行下一次实验。 警示一一因为引入的空气（氧气）会和挥发性焦化产物形成爆炸性混合物，所以在加热过程中，任何 时候都不能打开加热炉盖子。在冷却过程中，只有当炉温降到低于250℃时，方可打开炉盖。在样品管 支架从炉中取出后，方可停止通氮气。成焦炉应放在实验室通风柜内，以便及时地排放烟气，也可将加 热炉排气管接到实验室排气系统中排走烟气，注意不要造成管线负压。 8.6用镊子夹取样品管，将其转移至另一干燥器中，让其冷却到室温。称量样品管，精确至0.1mg， 记录。 8.7检查成焦炉底部的冷凝物收集器，必要时倒掉收集器中的废物并重新装好。 警示一一成焦炉底部冷凝收集器中的残留物，可能含有一些致癌物质，应避免与其接触，并按照适 合的处理方法进行处理

按式（1)计算原试样或10%（体积分数)蒸余物的残炭：

式中： u 原试样或10%（体积分数）蒸余物的残炭（质量分数）； m1 空样品管的质量，单位为克（g）； m2 空样品管加试样的质量，单位为克（g）； m3 空样品管的质量加残炭质量，单位为克（g）。 微量法测定的残炭（本文件）与康氏法（GB/T268)测定的残炭的相关性可参考附录A。

u 原试样或10%（体积分数）蒸余物的残炭（质量分数）； m1 空样品管的质量，单位为克（g）； m2 空样品管加试样的质量，单位为克（g）； m3 空样品管的质量加残炭质量，单位为克（g）。 微量法测定的残炭（本文件)与康氏法（GB/T268)测定的残炭的相关性可参考附录A。

以“残炭（微量法），测定结果”或“10%（体积分数）蒸余物的残炭（微量法），测定结果”的形式 并精确至0.01%（质量分数）

本文件中的精密度依照ISO4259：1992对一系列燃料的实验室间研究的测试结果进行统计分析获 得，10%（体积分数)蒸余物的残炭精密度是对一系列燃料的实验室间研究的测试结果进行统计分析获 得，实验室间研究中的燃料包括汽车柴油机燃料、汽油、含10%的脂肪酸甲酯燃料、含十六烷值改进剂 的燃料以及船用燃料等。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平下），由公式（2)和公式（4)

计算的重复性与再现性数据如图3所示！

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由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，在相同条件下对同一试样采取正确的操作方法进 行连续测定，得到的两个重复测试结果之差，不应超过式（2)计算的数值。 r=0.0770XX2/3 （2 式中： X一一两个重复试验结果的算术平均值（质量分数），%。 对于使用4mL样品管测定的10%（体积分数）蒸余物的残炭（微量法）的重复性限值，按式（3） 计算：

行连续测定，得到的两个重复测试结果之差，不应超过式（2)计算的数值。 r=0.0770XX2/3 ·（2） 式中： X一一两个重复试验结果的算术平均值（质量分数），%。 对于使用4mL样品管测定的10%（体积分数）蒸余物的残炭（微量法）的重复性限值，按式（3） 计算：

式中： X两个重复试验结果的算术平均值（质量分数），%

不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，对同一试样采用正确的操作方法进行 单一、独立的试验结果之差，不应超过式（4)的计算值

R=0.2451XX2/

X一一两个单一、独立的试验结果的平均值（质量分数）水利标准，%。 对于使用4mL样品管测定的10%（体积分数）蒸余物的残炭（微量法）的再现性限值，按式

R=0.212 5X X.

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试验报告至少应包含以下信息： 测试产品的类型与具体规格描述； b） 所使用的标准（本文件编号）； 测试结果（见第10章）； 协商一致或任何与本文件所规定步骤的偏离； e) 测试日期

图3微量法残炭精密度曲线图

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图A.1康氏法残炭与微量法残炭试验数据的相关性

土壤标准GB/T171442021

［1］GB/T268石油产品残炭测定法（康氏法） [2] GB/T508石油产品灰分测定法 [3] SH/T0559柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分光光度法） [4]ISO4259:1992Petroleum products—Determination and applicationof precisiondata relation tomethods of test