国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 136972021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T13697一1992《二氧化铀芯块中碳的测定》水利标准，除结构调整和编辑性改动外，主要技 术变化如下： 增加了适用于二氧化铀粉末中碳的测定（见第1章）； 增加了样品中对二氧化铀粉末的要求（见第7章）： 修改了助熔剂种类及加人量（见5.2，1992年版的3.7）； 一 修改了单点校准为两点校准，增加校准验证内容（见8.1，1992年版的6.2）； 一增加了样品加热板流及推荐的加热时间参数（见附录A）； 增加了试验报告的要求（见第11章）。 本文件由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58）提出并归口。 本文件起草单位：中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院。 本文件主要起草人：陈长友、陈岚、张剑、董艺、唐育钢、黄新树。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1992年首次发布为GB/T13697—1992； 本次为第一次修订

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二氧化铀粉未和芯块中碳的测定

本文件描述了二氧化铀粉末和芯块中碳测定的方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验 步骤、试验数据处理、精密度及试验报告 本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中碳的测定，取样量为0.5g时，碳含量的测量范围为（10～1000)g/g。

本文件没有规范性引用文件。

本文件没有需要界定的术语和定义。

在助熔剂存在条件下，样品于高频感应炉的氧气流中加热至1500℃以上燃烧，生成的二氧化碳由 氧气载至红外线吸收池，二氧化碳吸收某特定波长的红外线，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器 的测量值可测得碳含量。

5.1氧气，纯度不低于99.99%。 5.2助熔剂：1g铜粒（或0.4g锡粒+1.5g钨粉混合物，或其他等效助熔剂），碳含量小于5ug/g， 5.3碳标准物质1，有证碳钢标样，碳标准含量（10～100）μg/g，含量宜接近10ug/g。 5.4 碳标准物质2，有证碳钢标样，碳标准含量（1001500）μg/g，含量宜接近样品中碳含量 5.5 陶瓷埚，使用前需用预烧炉在1000℃以上温度灼烧至碳空白稳定。 5.6玛瑙研钵

1红外碳测定仪，由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热 能够达到1600℃以上。 2天平，分度值1mg 3埚预烧炉，最高使用温度不低于1200℃。

1红外碳测定仪，由高频感应炉、红外检测器、辅助净化系统和控制系统等组成，高频感应炉加热 能够达到1600℃以上。 2天平，分度值1mg 3埚预烧炉，最高使用温度不低于1200℃。

将芯块样品在玛瑙研钵 匕径为0.15mm的筛网，取筛下物为样品基坑支护标准规范范本，保存在清 的玻璃瓶内。粉末样品可直接称样

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8.1.1称取碳标准物质1（5.3)0.5g，准确至0.001g。 8.1.2置于陶瓷埚（5.5）中，加人助熔剂（5.2），在红外碳测定仪优化的工作条件（见附录A）下，加热 然烧释放碳，测量碳含量。 8.1.3称取碳标准物质2(5.4)0.5g，准确至0.001g，按8.1.2测量碳含量。 8.1.4重复8.1.1～8.1.3，至少测量三次碳标准物质1(5.3)和碳标准物质2(5.4)的碳含量，分别取平均 直，按照仪器校正程序校准仪器，仪器计算出校正系数K和空白常数B。 8.1.5使用碳标准物质2进行校准验证：称取碳标准物质2（5.4)0.5g，准确至0.001g，按8.1.2操作， 测量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准

8.1.1称取碳标准物质1（5.3)0.5g，准确至0.001g。 8.1.2置于陶瓷埚（5.5）中，加人助熔剂（5.2），在红外碳测定仪优化的工作条件（见附录A）下，加热 燃烧释放碳，测量碳含量。 8.1.3称取碳标准物质2(5.4)0.5g，准确至0.001g，按8.1.2测量碳含量。 8.1.4重复8.1.1～8.1.3，至少测量三次碳标准物质1(5.3)和碳标准物质2(5.4)）的碳含量，分别取平均 直，按照仪器校正程序校准仪器，仪器计算出校正系数K和空白常数B。 3.1.5使用碳标准物质2进行校准验证：称取碳标准物质2（5.4)0.5g，准确至0.001g，按8.1.2操作 则量结果应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准

式中： C ——样品中碳含量，单位为微克每克（ug/g）； 一仪器校正系数； 样品中碳的仪器测定值，单位为微克（ug）； B 空白常数，仪器线性校准截距； 样品的取样量，单位为克（g）。

在置信概率95%下，取样量为0.5g，样品中碳含量在（78～88）μg/g时，在重复性和再现性试验 ，分析结果重复性限r为6ug/g，再现性限R为10ug/g。 在置信概率95%下，取样量为0.5g，样品中碳含量在（250～288）μg/g时，在重复性和再现性试 下，分析结果重复性限r为15ug/g地基标准规范范本，再现性限R为39ug/g

试验报告内容应至少包括： a) 试验对象； b) 所使用的标准及方法； c) 试验结果； d) 试验中出现的异常现象； 试验日期

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