气源应满足仪器使用要求。

气源应满足仪器使用要求。

仪器开机预热，按仪器使用要求调整载气流速、汽化段及燃烧段温度，待仪器稳定后， 按照使用需求选择不同浓度的标准物质进行测量，每种标准物质重复测量3次，记录仪器 测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准物质浓度c≥10.9 mg/L时，按照式（2）计算示值误差

式中： Ac——仪器的示值误差，mg/L; △c.——仪器的相对示值误差，%; c——3次测量结果的算术平均值，mg/L; Cs—标准物质的标准值水利工艺、技术交底，mg/L。 .2 重复性

在5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的标准物质重复测量6次，记录仪器 测量值。标准物质浓度c<10.0mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准物质浓度c≥10.0mg/l 时，按照式（4）计算重复性。

式中： s——仪器重复性，mg/L; 仪器重复性，%； S ci—第i次测量值，mg/L; c一—6次测量结果的平均值，mg/L

校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书"； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同)； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收 日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明： n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识； ）校准结果仅对被校对象有效的声明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明，

仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用 者和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间 间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。

校准证书内页格式（参考）

校准证书编号： 校准结果：

示值误差的不确定度评定示例

依据石油产品库仑硫分析仪校准规范，≥10mg/L浓度时，被校仪器的示值误差为

式中： 4c,——示值误差，%； c——3次测量结果的算术平均值，mg/L；

C.2.1不确定度传播率

测量量与cs彼此不相关，有：

C.2.2灵敏系数为:

C.3不确定度计算公式

C C. C2= ac Cs cs cs

仪器示值误差测量不确定度来源于测量结果平均值引入的不确定度和测量点的标 入的不确定分量，因各输入量彼此独立不相关，则可得出不确定度计算式：

.(△)=1 [u(c)P + [u(c,)]

式中，u。(△)、u()、u(c)分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量

u(a)、u(cs)分别是示值误差的不确定度，以及测量平均值、测量点的

标准值输入量引入的不确定度分量。

C.4全部输入量的标准不确定度的评定

各标准不确定度分量来源及其描述见表C.1

准不确定度分量来源及

C.4.2输入量的标准不确定度u()的评定

输入量=的标准不确定度u(）的来源有两个，一个是测量重复性引入的相对不确定度分 量u(），二是读数分辨力引入的相对不确定度分量u(）。 C.4.2.1测量重复性引入的不确定度分量u(c)，可以通过连续测量得到测量列，重复性引 入的标准不确定度采用A类方法进行评定。 选择一台性能稳定、工作正常的仪器，用标准值为10.0mg/L硫含量标准物质，连续 则量6次，所得测量数据如下（mg/L）：9.82、9.91、9.84、9.86、10.02、9.97。计算得到 平均值为9.90mg/L；实验标准差为0.079mg/L。 在示值误差的校准时，校准结果采用重复3次测量的算数平均值，由测量重复性引起 的相对标准不确定度为：

0.046mg/L 13

C.4.2.2由于仪器读数分辨力引入的不确定度远小于仪器测量重复性引入的不确定度，因 此本例忽略未考虑。

灰铸铁标准C.4.3输入量c.的标准不确定度u(c、)的评定

输入量c。的标准不确定度u(c）的来源有两个，一个是标准物质的认定值引入的标准不 确定度分量u（c），二是微量进样器引入的标准不确定度分量u，（c）。

C.4.3.2微量进样器引入的标准不确定度分量u(c。

由微量进样器校准证书得到不确定度Urel=1.4%（k=2），则：

u.(cs）和uz(cs）彼此独立不相关，则

C.5合成标准不确定度

封头标准计算合成标准不确定度：

u(cs)= /u2(cs)+ u2(cs)=0.12 mg/L

(△)= .[u()P + [u(c,)P =1.3%