4.4.2卡尔·费休直接电量法

按GB/T6283中规定的直接电量法进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20%

4.5环氧氯丙烷含量的

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样 后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测 交正面积归一化法定量 矿产标准，减去水分的含量，得到环氧氯丙烷含量

4.5.2.1丙烯高温氯化/氯醇法样品检测用试

4.5.2.2乙酸丙烯酯法样品检测用试剂

1.5.2.2.1丙烯醛：质量分数大于97.0%。

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4.5.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的 对样品中0.001%（质量分数）的组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。 4.5.3.2色谱工作站。 4.5.3.3微量注射器：1叫L或10μL

4.5.4色谱柱及典型操作条件

表2色谱柱及典型操作条件

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4.5.5相对校正因子的测定

4.5.5.1配制校准溶液

用称量法配制环氧氯丙烷与相应工艺所用的校准物质的校准溶液，每个校准物质的称量应精确至 0.0001g。计算各自的含量（质量分数），精确至0.0001%。所配制的校准物质的含量应与待测试样相 近（可适当分步稀释）。

根据表2推荐的相应工艺产品检测用的色谱操作条件，调整色谱仪，待仪器运行稳定后，进校准 测量所有色谱峰的面积，重复测定3次。 按式（2)计算各组分相对于环氧氯丙烷（环氧氯丙烷为1.000）的相对质量校正因子（f，），计算应 至0.001。

式中： f; 组分的相对校正因子： A, 校准溶液中校准物质讠的峰面积； 校准溶液中环氧氯丙烷的峰面积； 校准溶液中校准物质的质量分数，%； C 校准溶液中环氧氢丙烷的质量分数，%

式中： f 组分的相对校正因子： A 校准溶液中校准物质讠的峰面积； A 校准溶液中环氧氯丙烷的峰面积； C 校准溶液中校准物质i的质量分数，%； C 校准溶液中环氧氯丙烷的质量分数，%

环氧氯丙烷含量的质量分数s.按式（3)计算：

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某组分色谱峰的面积； f一一某组分的相对校正因子。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%

5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。将样品缩分到1000mL，平均分为两份，放人清 洁干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者 姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合 本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要 求，则整批产品应作降等或作不合格处理，

6标志、包装、运输、购存

1工业用环氧氯内烧包装容器 牢固清晰的符合GB190规定的“有毒品”和“易燃液体 同时，应在包装容器的明显位置粘贴、栓挂或喷印符合GB15258规定的标签。 2每批产品都应附有一定格式的质 书，内容包括

a) 生产厂名称； b 产品名称； c) 生产工艺； d) 批号或生产日期； e) 质量等级； f) 净含量； g) 本标准编号等。

工业用环氧氯内烧应用十燥、清洁及牢固的镀锌铁桶包装。每桶净含量一般为200kg土0.5kg，也 可以根据用户要求包装。各种容器的装人量不应超过容积的90%

工业坏氧氯内烷可用火车、汽车装运。装卸及运输时应防止猛烈撞击，防止日晒雨淋，并应符合运 输部门的要求，

业用环氧录内玩应仔仕十燥、通风 、温度保持在40以下、防火、防爆的，开符合存有再品利 危险品要求的仓库内

在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，工业用环氧氯丙烧自生产之日起，保质期为6个月。

期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。

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工业用环氧氯丙烷是无色油状液体，有氯仿刺激气味。微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯 沸点117.9℃，闪点34℃，其蒸汽和空气易形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸 火防爆措施，配备相应品种和数量的消防器材

皮肤接触，会感觉有刺激性，应脱去污染的衣物，立即用流动清水彻底清洗。眼睛接触，会出现流 目、疼痛等严重眼刺激症状，应立即用生理盐水或流动清水冲洗，就医。吸入，应迅速脱离现场至新鲜空 气处，呼吸困难时给予输氧，严重者应采取紧急救治措施。当环境中工业用环氧氯丙烷浓度较高时，现 场人员应采取必要的防护措施，佩带防护器具

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附录A （资料性附录） 环氧氯丙烷含量测定的各组分相对保留值、相对校正因子参考值和典型色谱图 各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1、表A.2和表A.3，典型色谱图参见图A.1、 图A.2和图 A.3。

指法工艺各组分相对保留值及校正因子参考值（D

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3甘油法工艺工业用环氧氯丙烷典型色谱图（I

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B.1.2气相色谱条件设定

B.1.3质谱条件设定

离子源温度：200℃； 电离方式：EI； 检测器电压：相对调谐电压0.1kV

离子源温度：200℃； 电离方式：EI； 检测器电压：相对调谐电压0.1kV

B.2选择离子检测(SIN

B.2.1标样溶液的配制

防火标准规范范本B,2.2扫描时间窗口的确定

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B.2.3选择离子丰度比的测定

图B.1标样溶液的总离子流图

明：B.2.2和B.2.3至少每12h或每批次试样进样

与B.2.3相同步骤进试样，得到试样的选择离子图（SIM图）和相应峰的质谱图 在选择离子图上，对信噪比（S/N)大于10的色谱峰视为有效峰

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