GB／T 40374-2021  硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

分析用谱线应符合表2的规定

9.1用滴定管或移液管，移取0mL、1mL、3mL、5mL铅和镉的混合标准溶液（100mg/L，见5.12）于 100mL容量瓶中，加15mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 9.2将试液吸入电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收光谱仪，在8.1和8.2所给的波长处，测量系列标 准溶液的谱线强度，并绘制校准曲线。 9.3绘制校准曲线后，测定试液和空白溶液中的每个元素

试料中Pb量或Cd量，用毫克每千克（mg/kg）表示，由公式（1)和公式（2)计算：

式中： wPb 试料中Pb量，单位为毫克每千克（mg/kg）； wcd 试料中Cd量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P1 试液中元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 2 试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） V 试液的稀释体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克(g)。

试验报告至少应包括以下内容： a） 鉴别样品的必要说明，实验室和分析日期； b) 本文件编号； c） 结果及表述形式； 使用的分析线； e) 测定过程出现的异常现象； ）本文件未规定的任何操作，或可能影响结果的任选操作

B/T40374—2021/ISO26482:2010

硬质合金铅量和镐量的测定

用AAS或ICP分析超硬金属样品中 共存的主体元素基体的影响是很显著的。因此 详品溶液直接测定得不到好的精密度，通过溶剂萃取将铅和镉从主体元素中分离富集出来，并进行重复 性测试来考察分析方法的可行性，重复性达到要求

A.2硬质合金重复性结果样品

厂常规成分的钨金属样品，化学 成分见表A.1，而且是在高纯碳化钨和钻粉 添加不同梯度的氧化铅和氧化镉。样品的结果汇总于

表A.1样品的化学成分

体育标准表A.2重复性结果（n=6）

样品循环测试的结果见表A.3、表A.4、表A.5和表A.6

样品循环测试的结果见表A.3、表A.4、表A.5和表A.6。

[1]ISO835Laboratoryglassware—Graduatedpipettes [2]ISO3696Water for analytical laboratoryuseSpecification and testmethods [3ISO11095Linearcalibrationusingreferencematerials