用万分之一分析天平准确称量至 0. 1 mg。

repetitive test

在相同条件下，用同一种方法，取均匀的两个或两个以上试 样同时进行试验。

核电厂标准规范范本2. 1. 6 空白试验

在不含试样的条件下，所加试剂、测定条件和操作步骤与试 样测定完全相同的试验。空白试验应与试样测定同时进行，以便 对测定结果进行校正。

由实验室制得的规定粒度的样品或按规定分取的具有代表性 的用于测定的试样溶液称为试样

用以分析测定所获取的一定量的试样称为试料。

2. 1. 11 干过滤

熔剂与试样混合熔融以分解试样

溶液用于滤纸和于漏斗过滤于干燥容器中，并弃去最初部分 滤液。

3. 1 岩土试样制备

3.1.1岩土试样应在现场采取其有代表性的样品，用牛皮纸或 塑料袋包装并蜡封。取样量应大于1000g。 3.1.2将潮湿的岩土试样捏碎后，摊开于瓷盘中，弃去试样中 植物根、茎及其他杂物，置于阴凉通风处晾于或置于烘箱内在低 于50的温度下烘干。 3.1.3对不同特性的岩士矿物，样品的最低可靠质量按式 3.1.3获取：

表3. 1. 3主要着士矿物的不均匀程度系数（K值）

3.1.4风千后的岩土试样用木摔橡皮锤敲击胶结团核，使其分 散，再置于锰钢研钵内或玛瑙研钵内研成粒径小于2.mm的颗粒 混合均勾，铺平。用四分法去掉两等分，再用四分法反复分取，将 试样缩分至10g左右，倒入研钵内继续研磨，使试样通过0.1mm或 0.074mm筛孔，剩余颗粒应用玛瑙乳钵研细全部过筛（石膏应全部 通过0.2mm筛孔，有机质应全部通过0.15mm筛孔）。 3.1.5研细过筛的试样应分取1/3作为吸附水和氧化亚铁的分析试 样，余样应置于烘箱内，在105℃~110℃温度下烘2h（石膏应在 50℃的温度下烘3h）取出，置于于燥器中保存备用

3.2.1主要仪器和设备

土黏粒（小于2μum）白

1电炉、烘箱、水浴锅。 2玛瑙乳钵、烧杯、带孔搅拌器、勾状虹吸管、塘瓷盘、 皮头玻棒等。

1氨水（NH·H0）溶液1+9。 2盐酸（HCI）溶液1+1。 3盐酸(HC1)溶液1 +4,

4盐酸（HCl）溶液1+9。 5过氧化氢（H,0,）溶液1+4：量取20mL30%的H,0z 于烧杯中，用水稀释至100mL，混匀。 6盐酸溶液 1）c（HCl）=0.05 mol/L：基取浓盐酸4.2 ml,于500 mL水 中，用水稀释至1000mL，混匀， 2）c（HCl）=0.2mol/I：量取浓盐酸16.7mL于500mL水 中，用水稀释至 1 000 mL、混勺。

1于燥试样应用四分法缩分至20~40g（视小于2um含 量及分析项目多少而定）于500mL烧杯中，用少量水润湿

1）在试样！滴加过氧化氢数滴，观察是否有气泡出现， 如果气泡很少，表明试样中有机质含量很少时，应用 水洗至悬液分散不易澄清为止。 2）试样中有机质含量较多时，应滴加1+4过氧化氢溶 液，用玻棒搅拌，至试样加过氧化氢不泡为止，过 量的过氧化氢用加热法排除，

1）在试样中滴加1+1盐酸数滴，观察是否有气泡出现。 试样牛含有碳酸盐时，会有大量气泡产生，应用盐酸 除去。 2）将试样置于500m烧杯中，分次滴加0.2mol/1.盐酸 至只出现少量气泡（C02）为止。再用0.05moVI盐酸溶 液处理，使H=4左行，将试样澄清，随后用抽滤或倾 析法洗至滤液或者倾析液无氯离子，

1）将已除去有机质及碳酸盐的试样，加水250ml，摇匀， 加入1 +9氢水5mL、置电炉上加热煮沸15 min，冷却

将悬液倾入2500mL的烧杯中，用水稀释至刻度。 将带孔搅拌器置于烧杯中，上下往复搅拌30次，停 止，即沉降时间开始。按表3.2.3规定进行悬液提取。 根据水温及比重，按表3.2.3所列的沉降时间，用勾 状虹吸管（图3.2.3）自液面以下10cm处，吸出小 于2μm悬液，用5000mL玻璃杯承接。然后再向烧杯 里加水室刻度。搅拌，静置，虹吸，再提取。如此反 复，直至虹吸出的悬液，把手放在烧杯后面看清楚手 纹为止（分离2~3次后，用pH试纸检验悬液pH, 并用1 +9 氨水调pH =9 左右)。

图3.2.3勾状虹吸管示意图 1一勾状虹吸管：2—烧杯：3一梭皮管：4管夹

4）将提取的悬液加人1+4盐酸调pH=4~5，待悬液澄 清后，倾去上部清液，下部絮凝物用抽滤或倾析法洗 至滤液或者倾析液无氯离子。洗净后转入携瓷盘内晾 干或移入烘箱内在低于50℃的温度下烘干。冷却后， 用玛瑙乳钵磨匀，备用。

3.2.4主要仪器和设备

1电炉、烘箱、水浴锅。 2烧杯、带孔搅拌器、勾状虹吸管、瓷盘、瓷研钵、粗 皮头研棒、玛瑙乳钵等。

1十燥试样应用四分法缩分至20~40名放入瓷研钵中，加 心许水润湿，调成泥糊状，用粗皮头研棒研磨15min。 2用水冲洗研磨过的稠泥糊，使其通过0.1mm或 0.074mm筛孔，泥浆承接于2500mL烧杯中，用水稀释至刻度。 3按本规程第3.2.3条第4款的操作步骤提取小于2um粒 度悬液（不加氨水）。 4沉降分离几次以后，悬液变稀，将烧杯置于水浴上，在 70℃左右浓缩至泥糊状，用粗皮头研棒研磨15min，再稀释成 悬液继续提取小手2m粒度，直至虹吸出的悬液用手放在烧杯 后面能看清楚手纹为止。 5将分离出小于2μm粒度的悬液，收集在烧杯中，置于 水浴上，在70左右浓缩至稠泥糊（不得十滴），在低于50 温度下烘十或移人糖瓷盘中置于阴凉通风处风十。用玛瑙乳钵磨 匀，备用。

加工上要求比较严格，必须用玛瑙研钵研细过0.074mm筛 孔，而且特别注意样品不能站污和损失。

3.3.2石英砂、石英岩

对铁含量要求很严，制样过程不能使用钢铁器具。最好用石 锤在石墩上击碎，最后用玛瑙研钵研磨至规定粒度。

3.3.3测定亚铁的样品

破碎至0. 2 mm,不烘样。

在破碎时，不能将机器扣得太紧，防止磨盘温度太高，以免 硫在温度高时挥发。

破碎此类样品时应根据需要确定具体要求。人工重砂样品， 要求粒度比较严格，在加工时应尽量使每次碎样时粒度一致。不 能一次碎细，而需要多次破碎，多次过筛，才可保持所需要的 定粒度。

3.3.6岩盐、石膏、芒硝

样品加工前必须在低于50℃的烘箱中充分干燥，并同时测 量在干燥温度下的失水重量，

4.1.1本法适用于一般硅酸盐岩土试样的分解。

4.1.1本法适用于一般硅酸盐岩土试样的分解。 4.1.2硅酸盐岩士在高温下用碳酸盐熔融，分解成可溶性的盐 类，以用于待测元素的测定。

4.1.3主要仪器和设备

1高温炉、电热板。 2分析天平：分度值0.0001g。 3 铂璃、塑料烧杯、容量瓶、漏斗、滤纸、干燥器等。 4.1.4试剂 1 无水碳酸钠（NazCO）固体。 2盐酸（HCI）溶液1+1。 3盐酸 (HC1) 溶液 2 +98

4.1.5 试样的分解

1先子铂内垫一薄层（药0.5g）无水碳酸钠，然后 称取0.5000g过0.074mm筛孔并经105℃~110℃烘于的试样 及4g无水碳酸钠于铂埚中，用铂丝混勾，再覆盖约0.5g无 水碳酸钠，加盖留一缝隙。置手高温炉内，遂升温至950℃， 恒温1h至熔融完全，稍冷，取出。 2将铂娲置于盛有药20mL水的塑料烧杯中，盖上表面 ，加20~30mL1+1盐酸浸取，稍加热，至璃内熔物全部溶 解为止，用2+98盐酸溶液洗净埚及盖，将试液全部移入 50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待用

4.2.2试样用盐酸、氢氟酸、高氟酸分解，用高沸点高氯酸挥 发赶出低沸点氢氟，分解成可溶性的盐类，以用于待测元素的 测定。

测定。 4.2.3 主要仪器和设备 1 分析天平：分度值0.0001g。 2 电热板：温度可调。 聚四氟乙烯柑：30mL。 容量瓶、烧杯、移液管等。 4.2.4试剂 1 盐酸(HC1) 。 2 盐酸(HCI) 溶液 1 +.1。 3 盐酸（HC1）溶液5+95。 4 氢氟酸(HF)。 5高氯酸 (HCIO.)。 4. 2. 5试样分解 1准确称取0.1000~0.2500g过0.074mm筛孔并 105℃~110℃烘干的试样于聚四熟乙烯中，用少量蒸馏 润湿试样，加5mL盐酸溶解试样，加10mL氢氟酸、1mL高 酸于低温电热板上加热溶解，蒸发至白烟冒尽，加5~10滴高 酸继续赶尽氢氟酸，取下冷却。 2加5+95盐酸溶液10mL，加热使可溶性盐类溶解（ 时溶液应清亮，否则应进行二次氢氟酸处理），取下，冷却， 部移人25mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀，待用。

4.2.3主要仪器和设备

1分析天平：分度值0.0001g。 2 电热板：温度可调。 3 聚四氟乙烯璃：30mL。 容量瓶、烧杯、移液管等。 4. 2. 4 试剂 1 盐酸(HC1)。 2 盐酸（HCI）溶液1+1p 3 盐酸（HCI）溶液5+95。 4 氢氟酸（HF)。 5 高氯酸(HCIO,)。

4. 2.5 试样分解

1准确称取0.1000~0.2500g过0.074mm筛孔并经 105℃～110℃烘干的试样于聚四载乙瀚地埚中，用少量蒸留水 润湿试样，加5mL盐酸溶解试样，加10mL氢氟酸、1mL高氯 酸于低温电热板上加热浴解，蒸发至白烟冒尽，加5~10滴高氟 酸继续赶尽氢氟酸，取下冷却。 2加5+95盐酸溶液10mL，加热使可溶性盐类溶解（此 封溶液应清亮，否则应进行二次氢氟酸处理），取下，冷却，全 部移人25mL容量瓶中，用馅水稀释至刻度，摇匀，待用。

4.3.1本法适用于一般硅酸盐、硫酸盐等岩土试样的分解

4.3.1本法适用于一般硅酸盐、硫酸盐等岩土试样的分解。

4.3.1本法适用于一般硅酸盐、硫酸盐等岩土试样的分解。

4.3.2在密闭容器中通过微波加热使样品进行消解，使在常 下不能或很难用酸分解的样品能迅速分解成可溶性的盐类，以 于待测元素的测定，

4.3.3主要仪器和设备

准确称取0.1000~0.2500g过0.1mm筛孔并经105%℃~ 110烘干的试样于微波消化罐中，加硝酸6.0mL，盐酸 2.0mL，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先 设定的程序进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，冷却后 将消化液全部移入10.0mL或25.0mL比色管中，稀释至刻度， 混匀，即为试样液。同时做试剂空白液。

4.4试样水浸出液的制备

4.4.1将潮湿的土样按本规程第3.1.2条风十后用木棒或檬皮 锤敲击胶结团核，使其分散，拌和均匀后用四分法取300g，过 2mm筛，称筛上剩余颗粒的质量后弃去，并计算其占总试样质 量百分数。2mm筛下的试样用研钵充分研碎并全部通过1mm 筛（不得撤失）混合均匀，储于广口瓶中备用。 4.4.2称取制备好的试样50~100g（视土中含盐量和测定项自 而定），准确至0.01g，放人广口瓶中，按土水比1：5加水（当 土中含盐量高达几十克时，可加大土水比例，但最天不宜超过 1:20），搅拌约5 min，放置 8 h（或用振荡器振荡 3min）后过

滤，所得溶液即为土浸出滋。浸出藏应是无色透明溶液，如果混 浊应离心分离或用砂离棒抽滤：如果有色可用双氧水或活性炭脱 色。浸出液贮于细口瓶中备用。同时另取一份试样测定按本规程 第6章操作测定风于含水率。

5岩土试样pH值的测定

5.0.1本法采用酸度计测量各类岩土试样水浸出液的酸

5.0.2主要仪器和设备

1pH=4.01标准缓冲溶液 称取在 105℃~110℃烘干2 h的邻苯二甲酸氢钾 （KHCH,0.）1.0210g，用水溶于100mL容量瓶中，待溶解完 全后，加水稀释至刻度，摇匀。 2pH =6.87标准缓冲溶液 称取在105℃~110℃烘干2h的磷酸氢二钠（Na,HPO4） 0.3530g和磷酸二氢钾（KH,PO4）0.3390g，用水溶于100mL 容量瓶中，待溶解完全后，加水稀释至刻度，摇匀。 3pH=9.18标准缓冲溶液 称取硼砂（NazB.0,：10H,0）0.3800g，用新煮沸放冷的 纯水溶于100mL容量瓶中，待溶解完全后，用新煮沸放冷的纯 水稀释至刻度，摇勾。 以上标准缓冲溶液的pH值，是指25℃的pH值。 4饱和氯化钾溶液 向100mL水中加人氟化钾（KCl），边加边搅拌，直至不再 溶解为止。

5.0.4将潮湿的土样按本规程第4.4.1条制备好并贮于广口瓶 中备用。 5.0.5在测定土悬液pH值之前，按照酸度计使用说明书，用 标缓冲溶液对酸度计进行校正。 5.0.6称取制好的试样10g，放人100mL烧杯中，加水50mL （土水比1:5），用玻棒搅拌3min，静置30min，即得土悬液。 5.0.7另取一小烧杯，倒入澄清的试样悬藏。用水冲洗电极2~ 3次，用滤纸把水吸干，小心将电极放人土悬液中，直至电极球 部被悬液浸没为止，并使电极与杯底保持适量距离，然后将电极 固定在电极架上。再用玻棒搅拌1min（使悬液与电极充分接 触），按照酸度使用说明书测定士惠液的H值，准确至0.01。 如此再重复两次，取其平均值作为测定结果。 5.1.8本试验平行定允许差值（绝对误差）应不太于0.02,

5.0.4将潮湿的土样按本规程第4.4.1条制备好并贮于广口瓶 中备用。

5.0.8本试验平行卿定允许差值（绝对误差）应不大

6.0.1.一般岩士吸附水含量的测定，采用烘下法。 6.0.2试样在105℃~110℃烘于至恒量时，所失去的质量即 为吸附水。

6.0.3主要仪器和设备

1 烘箱。 2分析天平：分度值0.000 1g。 3干燥器、称量瓶等。

6. 0.4 分析步骤

称取0.5000~2.000g风十试样，置于已烘至恒的称量瓶 中，半开瓶盖，放入烘箱内，升温至105℃~110℃（石膏升温至 50℃~55℃；铝土矿应在130℃烘干）保持2h，取出：盖好瓶盖 移入干燥器中恒时30min，称量。再烘1h，称量，直至恒。

式中m 烘干前试样与称量瓶质量（g）； m一试样质量（g)。 所得结果表示至两位小数。

6.0.6允许差，见表6.0.6

表6.0.6吸附水含量的允许差

7·灼烧失量含量的测定

7.0.1一一般岩土灼烧失量含量的测定，采用焙烧法。 7.0.2试样在1000℃~1050℃高温下灼烧至恒量，用所失去 的质量计算灼烧失量。 7.0.3主要仪器和设备 1高温茂福炉。 2分析天平：分度值0.0001名。 3干燥器、瓷堀等。 7.0.4分析步骤 称取过0.1mm筛孔并经105℃~110℃烘于的试样 1.0000~2.0000g，放入已灼烧至恒量的瓷埚中，半开锅盖， 移人高温茂福炉内遂渐升温至1000℃~1050℃（石营结晶水 应升温至220℃~230℃）灼烧1h，取出，稍冷，移入干燥器 中恒时30min，称量。再灼烧30min，称量，直至恒量。

7.0.3主要仪器和设备

7. 0. 4 分析步骤

称取过0.1mm筛孔并经105℃~110c烘的试样 1.0000~2.0000，放入包烧至恒量的瓷堆中，半开锅盖 移人高温茂福炉内逐渐升温至1000℃~1050℃（石音结晶水 应升温至220℃~230℃）灼烧1h，取出，稍冷，移人干燥器 中恒时30min，称量。再灼烧30min，称量，直至恒量。 社信

灼烧失量（%） rei m

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分 析结果的绝对差值应不大于0.20%。

8.1.1有机质含量小于15%的土，采用重铬酸钟容量法。 8.1.2使用标准浓度的重铬酸钾硫酸溶液，氧化土中的有机质， 然后用硫酸亚铁铵返滴定过量的重铬酸钾，以求得有机质对重铬 酸钾的消耗量。

玩具标准8.1.3主要仪器和设备

1邻菲啰琳指示剂 称取1.50 g邻菲啰啉（CzH.N·H,0）和0.7g硫酸亚铁 （FeSO4·7H,0）用水溶解并稀释至100mL，贮于棕色瓶，密闭 保存。 2重铬酸钾一硫酸标准溶液c（K,Cr,0,）=0.075mol/L 称取22. 064 1 g预先研细后经105 ℃ ~110 ℃烘3~4 h的基 准重铬酸钾（K,Cr,0,）于400mL水中，加热，溶解后，慢慢 加人浓硫酸500mL，并不断搅拌，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 3硫酸亚铁铵标准溶液c((NH4),Fe(S04)z）=0.2000molV/L 1）配制：称取80名硫酸亚铁铵（（NH）),Fe（SO4)2 6Hz0）溶于水中，加浓酸20mL，用水稀释至 1 000 mL,贮于棕色瓶中，临用时标定

2）标定：准确吸取重铬酸钾一酸标准溶液10.00mL 三份，分别置于锥形瓶中，用水稀释至50mL左右， 加3~5滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色突变到棕红色。 时作空自试验。 3）计算。按式8.1.4 计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：

中c(NHa),Fe(SO.),)硫酸亚铁铵标准溶液浓度 (mol/ L) ; c(K,Crz0,)一重铬酸钾标准溶液浓度 (mol/ L) ; V.一 重铬酸钾标准溶液体积 (mL) ; 一 滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶 液体积（mL); V。——滴定空白溶液消耗硫酸亚铁 镂标准溶液体租mL)。

4硫酸银（AgzSO.）：研成粉末。 5二氧化硅(SiO,)：粉末状。

1按表8.1.5有机质含量的称样规定，称取通过 0.15mm筛孔的风干土样0.0500~0.5000名（视土中有机 质含量而定）于干燥试管底部，加固体硫酸银少许 <0.1 g），用移液管准确加人重铬酸钾标准溶液10.0mL， 摇勾，在试管口上加上小漏斗。 2将试管插人190℃左右的油浴锅中，此后油浴锅温度应 控制在170℃~180℃，从试管内溶液沸腾时开始记时，煮沸

5 min煤炭标准，取下稍冷擦去试管外部的油液。

表8.1.5有机质含量的称样规定

氧化完全溶液的颜色，一般是黄色或黄中稍带绿色，如果以 绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，应弃去重做。 3冷却后，将试管内溶液洗人锥形瓶中，溶液体积应控制 在60mL左右。加入3~5滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标 准溶液滴定剩余的重铬酸钾，使溶液颜色由黄色经过蓝绿色突变 到棕红色。： 在滴定时，消耗硫酸亚铁铵量小于空白用量的1/3时，有氧 化不完全的可能，应弃去重做。 4在试样分析的同时，应用粉未状二氧化硅按上述操作步 臻作空白试验。