GB／T 17674-2021  原油中氮含量的测定 舟进样化学发光法

8.1按仪器说明书安装仪器。 8.2按仪器说明书调节臭氧发生器的氧气流量。按以下对不同规格加热炉的规定，调节燃烧管气体流 量和温度以满足所需的操作条件。 a）样品舟被推进器推人加热炉高温区时，对于不具有将载气切换成氧气功能的单段管式炉，参照 仪器说明书调节燃烧管气体流量，表1给出了典型的操作条件

8.1按仪器说明书安装仪器。

表1单段管式炉典型操作条件

表2双段管式炉（不具有将载裁气切换成氧气功能）典型操作条件

c）样品舟被推进器推人加热炉高温区时，对于具有将载气切换成氧气功能的双段 器说明书调节燃烧管气体流量车库设计规范和图纸，表3给出了典型的操作条件

品舟被推进器推人加热炉高温区时，对于具有将载气切换成氧气功能的双段管式炉，参照仪 说明书调节燃烧管气体流量，表3给出了典型的操作条件

GB/T 176742021

管式炉（具有将载气切换成氧气功能）典型操作条

羊品舟送人加热炉内至少加热2min，以除去所有残留的氮化物。如果样品舟退回至冷却器后， 残留的焦炭等物质，则增加样品舟在加热炉高温区的停留时间

9标准曲线绘制和仪器校准

注射器中溶液的体积。将溶液立即注入样品舟，用针尖接触样品舟边缘或石英棉，小心地注入 最后一滴液滴，注入后再次拉回推杆，使最低弯液面落到10%的刻度上，并记录注射器中溶液 的体积。两次读数的体积之差即为进样的体积。 注2：可用自动进样代替手动进样， b）质量法：按上述方法用注射器抽取溶液。称量抽取溶液的注射器，记录其质量，准确至0.01mg， 立即将溶液注人样品舟中，用针尖接触样品舟边缘或石英棉，小心地注入最后一滴液滴，注入 后取出注射器，再次称量注射器和剩余溶液，记录质量，准确至0.01mg。两次称量的质量之 差即为进样的质量。如所用的天平感量为0.01mg，则质量法较体积法具有更高的准确度。 9.3启动舟进样器，将样品舟送入加热炉内。在样品开始气化之前，基线应保持稳定。测量完成后，待 基线重新稳定，退出样品舟，使样品舟停留在进样管冷却区域。在下次注样前样品舟至少冷却1min， 要保证下一次进样时，样品不会在样品舟冷却区域挥发，如果需要可加长停留时间。 9.4选用下列两种方法之一校准仪器。 a）按照9.2和9.3所述步骤测定标准溶液和空白溶液。对每个标准溶液和空白溶液测量3次，计 算出扣除空白溶液之后的每个标准溶液的平均化学发光响应积分值作为轴，由标准溶液浓 度和注入体积计算出氮质量（ng）作为工轴，绘制线性关系曲线。 b） 如果系统具有内部校准程序，按照9.2和9.3所述步骤测量标准溶液和空白溶液3次。按照仪 器说明书用每个标准溶液和空白溶液的3次测量平均值校准仪器。 9.5当采用标准溶液（见9.1）校准仪器时，试样溶液浓度要与标准溶液浓度接近，且在其浓度范围之内 （即如果待测样品的氮含量是20mg/L，则标准溶液浓度应在10mg/L～50mg/L之间）。每天应至少 用标准溶液校验系统性能一次。

注2：可用自动进样代替手动进样

按照9.2和9.3所述步骤测定标准溶液和空白溶液。对每个标准溶液和空白溶液测量3次，计 算出扣除空白溶液之后的每个标准溶液的平均化学发光响应积分值作为轴，由标准溶液浓 度和注入体积计算出氮质量（ng）作为轴，绘制线性关系曲线。 b） 如果系统具有内部校准程序，接照9.2和9.3所述步骤测量标准溶液和空白溶液3次。接照仪 器说明书用每个标准溶液和空白溶液的3次测量平均值校准仪器。 9.5当采用标准溶液（见9.1)校准仪器时，试样溶液浓度要与标准溶液浓度接近，且在其浓度范围之内 （即如果待测样品的氮含量是20mg/L，则标准溶液浓度应在10mg/L～50mg/L之间）。每天应至少 用标准溶液校验系统性能一次

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10.1将试样用二甲苯稀释，稀释倍数至少为5倍。试样溶液中的氮含量应低于校准时使用标准溶液 的最高浓度，且不低于3mg/L。可按质量或体积进行稀释， a）按质量稀释：记录试样的质量和试样与溶剂的总质量； b）按体积稀释：记录试样的质量和试样与溶剂的总体积。 10.2按9.2和9.3所述测定试样溶液的化学发光响应积分值。 10.3如果试样溶液的化学发光响应积分值大于最高浓度标准溶液的化学发光响应积分值，应接10.1 所述用更高的稀释倍数稀释样品，并重复9.2和9.3的步骤进行分析。 10.4检查样品舟和燃烧管以确认试样溶液完全燃烧。如果在样品舟上发现焦炭或油垢，应增加样品 舟在加热炉内的停留时间；如果在燃烧管出口末端发现焦炭或油垢，则应减小样品舟的进样速度。应清 除所有焦炭或油垢，每次清除或调节后需重新校准仪器。 10.5对每个试样溶液重复测定3次，计算扣除空白溶液后的平均化学发光响应积分值

11.1对于使用标准曲线校准的仪器，样品中氮含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表 示，按公式（1）或公式（2）计算

减去空白溶液后的注人试样溶液的平均化学发光响应积分值； 标准曲线截距； 标准曲线斜率，平均化学发光响应积分值与氮质量（ng）的比值： 注人试样溶液质量，直接称量或由注入试样溶液体积乘以密度计算，见公式（5），单位为毫 克（mg）； 试样的质量稀释倍数，单位为克每克（g/g）； nV 试样的体积稀释倍数，单位为毫升每克（mL/g）； 注入试样溶液的体积，直接测量或由注入试样溶液质量除以密度计算，见公式（6），单位为 微升（L）； 试样与溶剂的总质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； V一试样与溶剂的总体积，单位为毫升(mL）；

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P一注人试样溶液密度（按GB/I 11.2对于具有内部校准程序的仪器，样品中氮含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表 示.按公式（7）或公式（8）计算：

山东标准规范范本11.3测定结果精确至1mg/kg

77 m (7 m1 Vn

m1 77 =立nv

2.1重复性（r）：由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一试样，使用本方法进行试 得两个结果之差不大于按公式（9)计算的值（95%置信水平）： r=0.087X

X一一一两次测定结果的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg） .2再现性（R）：由不同操作者，在不同实验室，使用同类型仪器，对同一试样，使用本方法进行试 得两个结果之差不大于按公式（10）计算的值（95%置信水平）：

测定结果的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg） ）：由不同操作者，在不同实验室，使用同类型仪器，对同一试样，使用本方法进行试验 差不大于按公式（10）计算的值（95%置信水平）

两次测定结果的平均值，单位为毫克每于克（mg

报告至少应包括以下儿方面的内容： a）识别被测试的样品所需的全部资料； b）文件编号（包括文件代号、顺序号及发布年份号）； c）试验结果排水管道标准规范范本，按第11章的规定计算； d）与规定的分析步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； f）试验日期。