GB／T 4498.1-2013  橡胶 灰分的测定 第1部分：马弗炉法

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会

GB/T 4498.12013

胶合板标准一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任

一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程 本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任

GB/T4498的本部分规定了测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的两种方法。除下列所述限制 外，本部分适用于GB/T5576中的M、N、O、R和U类的生橡胶、混炼胶或硫化橡胶。 一方法A不适用于测定含氯、溴或碘的各种混炼胶和硫化橡胶的灰分。 方法B适用于测定含有氯、溴或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于未混炼橡胶。 含锂和氟的化合物可能会与石英埚反应生成挥发性化合物，致使灰分的测定结果偏低。灰 化含氟橡胶和锂聚合橡胶应使用铂埚。 本部分不涉及解释因混炼胶或硫化橡胶中的无机配合剂而产生的灰分。这是分析工作者的责任， 他们应该了解各种橡胶配合剂在高温下的行为。 这两种方法不一定能得到利 说明所用的方法

GB/T4498的本部分规定了测定生橡胶、混炼胶和硫化橡胶灰分的两种方法。除下列所述限制 外，本部分适用于GB/T5576中的M、N、O、R和U类的生橡胶、混炼胶或硫化橡胶。 一方法A不适用于测定含氯、溴或碘的各种混炼胶和硫化橡胶的灰分。 方法B适用于测定含有氯、溴或碘的混炼胶或硫化橡胶，但不适用于未混炼橡胶。 含锂和氟的化合物可能会与石英埚反应生成挥发性化合物，致使灰分的测定结果偏低。灰 化含氟橡胶和锂聚合橡胶应使用铂埚。 本部分不涉及解释因混炼胶或硫化橡胶中的无机配合剂而产生的灰分。这是分析工作者的责任， 他们应该了解各种橡胶配合剂在高温下的行为。 这两种方法不一定能得到利 应说明所用的方法

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T5576橡胶和胶乳命名法（GB/T5576—1997，idtISO1629：1996） GB/T15340 天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，ISO1795：2000，IDT） GB/T24131 生橡胶挥发分含量的测定（GB/T24131—2009,ISO248:2005，MOD)

将已称量试样放入埚中，在调温电炉(或本生灯)上加热。待挥发性的分解产物逸去后，将埚转 移到马弗炉中继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到质量恒定，

硫酸（仅用于方法B）：分析纯，p=1.84g/cm

5.1分析天平：能够精确至0.1mg。 5.2埚：容积约为50mL的瓷、石英埚或铂埚。对于合成生橡胶，可用每克试样至少25mL 容积的埚。 5.3耐热隔热板：100mm×100mm，厚度约5mm，中心开有放埚（5.2)的圆孔。使埚约三分之二 的部分露于此板之下。 注：可使用石棉板。 5.4调温电炉或本生灯。 5.5马弗炉：装有烟道并能控制通人炉内的气流（可以用炉门开度的大小来调节）。备有温控装置，使 炉温保持在550℃±25℃或950℃±25℃，

5.1分析天平：能够精确至0.1mg。 5.2埚：容积约为50mL的瓷、石英埚或铂埚。对于合成生橡胶，可用每克试样至少25mL 容积的埚。 5.3耐热隔热板：100mm×100mm，厚度约5mm，中心开有放埚（5.2)的圆孔。使埚约三分之二 的部分露于此板之下。 注：可使用石棉板。 5.4调温电炉或本生灯。 5.5马弗炉：装有烟道并能控制通人炉内的气流（可以用炉门开度的大小来调节）。备有温控装置，使 炉温保持在550℃±25℃或950℃±25℃，

6.1天然生橡胶试样应从按GB/T15340制得的均匀化胶样中切取。合成生橡胶试样应从按 GB/T24131测定完挥发分后的干胶中切取。 6.2混炼胶试样应用手工剪碎。 6.3硫化橡胶试样应在开炼机上压成薄片或压碎，也可用手工剪碎。 6.4混炼胶和硫化橡胶试样应具有代表性

将清洁而规格适当的空埚（5.2)放在温度为550℃士25℃的马弗炉（5.5）内加热药30min，取出 放人干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。根据估计的灰分量，称取约5g生橡胶试样或1g~ 5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1mg，剪成边长不大于5mm的颗粒。将试样放入耐热隔热板 (5.3)上的埚内。在通风橱中，用调温电炉（或本生灯)（5.4)慢慢加热埚，避免试样着火。如果试样 因溅出或溢出而损失，必须重新取试样，按照上述步骤重新试验。 将橡胶分解炭化后，逐渐升高温度直至挥发性分解物质排出，留下干的炭化残余物。将盛有残余物 的埚移人炉温550℃士25℃马弗炉中，加热1h后微启炉门通人足量的空气使残余物氧化。 继续加热直至炭化残余物变成灰为止。从炉中取出埚，放人干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.1mg。将此埚再放人550℃土25℃的马弗炉中加热约30min，取出放人干燥器中冷却至室温，再 称量，精确至0.1mg。对于生橡胶，前后两次质量之差不应大于1mg为质量恒定，对于混炼胶和硫化 橡胶，不应大于灰分的1%。如果达不到此要求，重新加热、冷却、称量，直至连续两次称量结果之差符 合上述要求为止。 对于生橡胶和部分混炼胶、硫化橡胶，可采用直接灰化法。将已称量试样用直径为11cm～15cm 的定量滤纸包裹，置于预先在550℃土25℃恒重的埚内，将埚直接放人温度为550℃土25℃马弗 炉中，迅速关闭炉门，加热1h后微启炉门通人足量的空气，继续加热直至含碳物质被全部烧尽，并达到 上述质量恒定。 注。对于混炼胶和硫化橡胶,所用温度可以为950℃±25℃

将清洁而规格适当的空埚（5.2)放在温度为950℃士25℃的马弗炉(5.5)内加热约30min，取出放人 干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。称取1g~5g混炼胶或硫化橡胶试样，精确至0.1mg，剪成边 长不大于5mm的颗粒。将试样放人埚内，加入约3.5mL浓硫酸，使橡胶完全润湿。将装有试样的埚 置于耐热隔热板(5.3)孔内。在通风橱中，用调温电炉（或本生灯）(5.4)慢慢加热。如果反应开始阶段，混 合物膨胀严重，则撤掉热源以避免试样的损失。 当反应变得较为缓慢时，升高温度，直到过量的硫酸挥发掉，留下干的炭化残余物为止。将盛有残 余物的埚移人温度为950℃士25℃的马弗炉中加热约1h，直到被氧化成净灰为止。从马弗炉中取 出盛灰的埚放人干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。然后再将此盛灰埚放人 950℃土25℃的马弗炉中，加热约30min后，取出放入干燥器中冷却至室温，再称量，精确至0.1mg。 如果两次称量之差大于灰分的1%，则重复加热、冷却和称量操作步骤，直至连续两次称量之差小 于灰分的1%为质量恒定。

灰分含量以试样的质量分数计，按式(1)进行计算

出口产品标准=ml×100% m.

两次平行测定结果之差不大于0.02%

灰分含量小于0.07%时，两次平行测定结果之差不大于0.02%； 灰分含量在0.08%～0.24%时，两次平行测定结果之差不大于0.03%； 灰分含量在0.25%~1.00%时，两次平行测定结果之差不太于0.08%。

9.3混炼胶和硫化橡胶

灰分含量在1.00%～5.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.20%； 灰分含量在5.00%～10.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.30%； 灰分含量在10.00%~50.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.40%

灰分含量在1.00%～5.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.20%； 灰分含量在5.00%～10.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.30%； 灰分含量在10.00%~50.00%时，两次测定平行结果之差不大于0.40%

试验报告应包括下列内容： a）本部分的编号； b）关于样品的详细说明； c）采用的方法（方法A、直接灰化法或方法B)； d）试验温度给排水管理，以及方法A选用950℃的理由； e）试验结果； D试验日期