GB／T 39699-2020  橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法

有多种商品化的色谱柱，通过以下特征进行分类： 材质（通常是表面覆盖聚合物的石英、铝或去活性的不锈钢等）； 一柱长度； 一直径； 毛细管固定相的种类、厚度和极性。 应根据分离效率理论塔板数)和橡胶裂解产生的化合物的相对极性选择色谱

7.2.2.2常用毛细管色谱柱

a）非极性毛细管色谱柱，熔融石英管，直径0.32mm市政图纸、图集，柱长30m。固定相：二甲基聚硅氧烷， 1μm b）极性毛细管色谱柱，熔融石英管，直径0.32mm，柱长30m。固定相：聚乙二醇，厚度0.5

查仪器符合要求并按照程序操作，来保证结果的

8.2气相色谱条件设置

根据设定的操作条件，调整气相色谱仪参数。 典型操作条件参见附录B。

按照ISO1407 至恒重 注：不强制抽提，但它可以消除可愈 团的化合动

按设备要求取适量样品，通常为0.1mg左右。

将试样放人裂解器，并排空一定时间。 裂解温度范围：400℃～800℃，通常采用的裂解温度为600℃左右 记录试验数据。

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通过确认一些特征分解产物以及与质谱谱库搜索匹配，鉴定橡胶种类。 两个橡胶的裂解色谱图示例参见附录C。 以下条款汇总了橡胶聚合物裂解的特征产物，根据所使用的色谱柱的类型，参照附录D进行结果 分析。

9.2.1氢化聚乙烯（CM)和氢磺化聚乙烯(CSM

9.4.1聚硅氧烷（MO.VMO、PVMQO)

9.5.1丁二烯橡胶（BR）

9.5.2氢丁二烯橡胶(CR)

9.5.4天然橡胶（NR）或合成聚异戊二烯橡胶（I

9.5.5.1NBR和XNBR

9.5.5.2HNBR

试验报告应包含以下内容： a）样品描述：样品的详细描述。 b）试验标准： 本标准编号（例GB/T39699—2020）；

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第7章中的设备示意图见图A.1。

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附录A （资料性附录） 色谱设备的示意图

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表B.1中给出了操作条件的示例。

表B.1操作条件示例

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工程标准规范范本附录C （资料性附录） 色谱图示例 图C.1和图C.2是按照表B.1中所述的非极性柱操作条件下得出的图

图C.1天然橡胶（NR）的色谱图

图C.2三元乙丙橡胶（EPDM）的色谱图

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附录D （资料性附录） 橡胶聚合物裂解的化合物 按保留时间将橡胶聚合物裂解的化合物列于表D.1和表D.2中。黑色方块对应的是橡胶聚合物裂 解的典型化合物，圆圈对应的是特征性较弱的化合物。

按保留时间将橡胶聚合物裂解的化合物列于表D.1和表D.2中。黑色方块对应的是橡胶聚合物 典型化合物，圆圈对应的是特征性较弱的化合物。

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DB11标准规范范本GB/T39699—2020/ISO17257:2020

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