GB／T 3043-2017  普通磨料 棕刚玉化学分析方法

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的硫酸（2十98)洗净滤纸及沉淀。保留滤液A用于三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。转 移滤纸和沉淀于铂埚中，低温灰化，再逐渐升温至1000℃，灼烧1h。取出，于干燥器中冷却，称重， 反复灼烧至恒重。 加1滴～2滴水润湿沉淀物，再加10mL氢氟酸，2滴～3滴硫酸（1十1)，小心蒸干，于1000℃灼 烧约15min，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。

5.1.4试验数据处理

二氧化硅的质量分数用w（SiO2）表示航空标准，按式（3)计算：

式中： m1——沉淀物经硫酸、氢氟酸处理的失量，单位为克(g)； 一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位

沉淀物经硫酸、氢氟酸处理的失量，单位为 一试样的质量，单位为克（g）。 算结果表示到小数点后两位

w(SiO2）= mo

5.2.3.1聚四氟乙烯烧杯，250mL。

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化硅的大致含量参照表2选择试样称取量和稀

5.2.4.2试验溶液的制

参照5.2.4.1称取试样于事先盛有5g混合熔剂（5.2.2.6)的铂璃中混匀，再覆盖1g混合熔剂，加 盖，将埚置于1000℃高温炉内熔融约1h，取出，转动埚使熔融物附于埚内壁，冷却后用水洗净 外壁，放人盛有近沸的硫酸（5.2.2.1)100mL的250mL烧杯中，于砂浴上加热浸出，用水洗出埚 及盖，移人250mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B。

5.2.4.3分析步骤

移取一定量（见表2)上述试验溶液B于100mL容量瓶中，调节试液温度至20℃以上，加5mL钼 酸铵溶液（5.2.2.3），混匀放置7min，加10mL酒石酸溶液（5.2.2.2），5mL还原试液（5.2.2.4），稀释至 刻度，摇匀，放置30min，以水作参比，用1cm比色血，于700nm波长处测其吸光度。用同样方法做空 白实验，减去空白溶液的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅量。

5.2.4.4工作曲线的绘制

移取空百溶液（5.2.2.7)共八份客5.00mL，分别放入八个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次 加人二氧化硅标准溶液（5.2.2.5)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL，按5.2.4.3方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的二氧化硅量对应，绘制 成工作曲线。

5.2.5试验数据处理

二氧化硅的质量分数按式（4)计算：

d 稀释系数； mi 在工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克（g）； mo 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

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5.3.3.1分析天平（感量0.1mg）。

称取约0.5g不烘试样 g，加盖，盖微启，放人高温炉中，由低温升至950℃～1000℃熔融1.0h～1.5h，取出，旋转锅 独物附于内壁上，冷却后，放人已盛有100mL近沸盐酸(1+4)的烧杯中，于砂浴上加热浸出，

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洗出埚及盖，将烧杯置砂浴上蒸发至湿盐状时，加0.1g明胶（5.3.2.3），充分搅拌2min～3min，在 60℃～70℃水浴上保温20min，取下，加人热的盐酸（5十9540mL，搅拌使盐类溶解，以中速定量滤纸 过滤，用热的盐酸（5十95）洗涤7次8次，再用水洗至无氯离子，滤液流入250mL容量瓶中。 将二氧化硅沉淀连同滤纸放人铂中，小心烘干并灰化，移人高温炉中，在980℃1000℃灼 烧1h，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，灼烧至恒量。灼烧后的沉淀物用水润湿，加人 1滴～2滴硫酸（1十1），加人5mL氢氟酸（5.3.2.6），置砂浴上蒸发至冒硫酸白烟，取下，稍冷，再加氢氟 酸2mL～3mL，继续蒸发至干。置于高温炉中，在980℃～1000℃灼烧15min30min，取出，稍冷， 置于干燥器中，冷却至室温，称量，灼烧至恒量。 灼烧后的残渣，加人2g焦硫酸钾（5.3.2.4)，于电炉上加热使其熔融，取下，置于650℃高温炉中灼 烧10min，取出，冷却后，加盐酸（1十1)适量，使盐酸浸泡盐类，待盐类完全溶解后，转移合并至滤液的 250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液C用于测定残余二氧化硅和三氧化二铝、氧 化钙、氧化镁等氧化物的量。 用移液管量取5mL溶液C于100mL容量瓶中，加水40mL，加对硝基苯酚指示剂（5.3.2.11） 2滴，以氨水（5.3.2.7)中和至黄色，立即加人盐酸（1十3)5mL，加入5mL钼酸铵溶液（5.3.2.10），放置 10min15min，以下步骤见5.3.5所述，测出吸光度，从工作曲线上查出对应二氧化硅的质量。

5.3.5工作曲线的绘制

用移液管量取取空百溶液8份各5mL，分别放入8个100mL容量瓶中，用微量满管依次加入二 氧化硅标准溶液（5.3.2.14)0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL， 10.00mL，加水10mL，调节试液温度至20℃～25℃，加人钼酸铵溶液（5.3.2.10）5mL，摇匀后，放置 10min~15min，边摇边加人草硫混酸溶液（5.3.2.13)20mL，迅速加人硫酸亚铁铵溶液（4.2.12)5mL， 用水稀释至刻度，摇匀。以空白溶液作参比，在分光光度计上，于波长700nm处，用1cm比色皿测其 吸光度，以二氧化硅的质量为横坐标，试液吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，

5.3.6试验数据处理

二氧化硅的质量分数按式(5)计算：

m1 氢氟酸处理前沉淀及埚质量，单位为克（g)； m2 氢氟酸处理后残渣及埚质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m3一 一从标准曲线上查得试液中二氧化硅的质量，单位为克（g）； V 试盐溶液总体积，单位为毫升（mL）； V一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，

允许误差应符合表3规定。

w(SiO2)= )×100% （5 m mV.

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6三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁与三氧化二铝的分离

取由重量法测定二氧化硅所得滤液A（也可移取一定量比色法测二氧化硅的试验溶液B)，蒸发至 150mL～200mL，用氢氧化钠（550g/L)溶液调节酸度至近中性。逐滴滴加氢氧化钠（550g/L)溶液至 沉淀恰好溶解。把溶液转预先盛有150mL氢氧化钠（150g/L）溶液和1g无水碳酸钠的烧杯中，小 心加热近沸1h，冷却，用中速滤纸过滤，用碳酸钠（10g/L）溶液洗涤，弃去滤液。然后用25mL热的盐 酸（1十9）溶解沉淀，并用热的盐酸（2十98）洗涤干净，保持溶液体积约150mL。加5mL过氧化氢 （3%），煮沸，加人1g氯化铵和3滴甲基红指示剂。逐滴滴加氨水（1十1)至出现稳定的黄色，再过量约 10滴，煮沸，放置1min。用中速滤纸过滤，用热的已被氨水调至碱性的氯化钠（20g/L）溶液洗净滤纸 和沉淀。转移滤纸和沉淀于原烧杯中，加100mL盐酸（1十9），搅拌使沉淀溶解，用水稀释至200mL， 煮沸。 重复用氨水沉淀和过滤步骤，合并滤液留做测定氧化钙和氧化镁，此为溶液D。沉淀用50mL硫 酸（1十4)溶解，移人100mL容量瓶中，留作测定三氧化二铁和二氧氢化钛，此为溶液E。

在盐酸介质中，以氟化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁离子还原为二价铁离子之后，再以二氟化 汞将稍过量的氟氯化亚锡氧化，最后用重铬酸钾标准溶液来滴定二价铁离子，从而计算出三氧化二铁的 含量， 此方法适合于三氧化二铁含量大于2%的棕刚玉样品分析，

7.1.2.6二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）

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7.1.2.7重铬酸钾标准溶液（0

7.1.4试验数据处理

化二铁的质量分数用w（Fe2O，）表示，按式（6)计

V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V。 混合氧化物溶液的总体积，单位为毫升（mL)； 重铬酸钾换算成三氧化二铁的系数，为0.4791； mo 一试样的质量，单位为克（g）； V. 一一分取试液的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果表示到小数点后两位，

三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2～9的范围丙加人非罗嘛，与二价铁离子形 成橙红色的络合物，于510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。 此方法适合于三氧化二铁含量不大于2%的棕刚玉样品分析。

7.2.2.1氨水（密度0.90g/cm）。 7.2.2.2 空白溶液：见5.2.2.7。 7.2.2.3 酒石酸溶液（10%）。 7.2.2.4 盐酸羟胺溶液（5%）。 7.2.2.5 刚果红试纸。 7.2.2.6 硫酸：（1十1)。 7.2.2.7 乙酸铵溶液（30%）。 7.2.2.8 邻菲罗啉溶液（0.1%）：称取0.1g邻菲罗啉，用10mL乙醇（95%）溶解，用水稀释至100mL。 7.2.2.9 三氧化二铁标准溶液：准确称取经110℃烘干2h的三氧化二铁（优级纯)0.2500g，于300mL

烧杯中，加盐酸（1十1)40mL，低温加热溶解，移人1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀， 1mL此溶液含三氧化二铁0.2500mg。 移取上述三氧化二铁溶液100mL放入1000mL容量瓶中，加硫酸（7.2.2.6)5mL，以水稀释至刻 度，摇匀,1mL此溶液含三氧化二铁0.0250mg。

7.2.4.1分析步驱

移取10.00mL混合氧化物溶液E（见第6章）或25.00mL比色法测定二氧化硅所制备的试验溶液 B于150mL烧杯中，加10mL酒石酸溶液（7.2.2.3），10mL盐酸羟胺溶液（7.2.2.4），混匀。逐滴滴加 氨水（7.2.2.1)，使刚果红试纸显示碱性，再逐滴滴加硫酸（7.2.2.6)使刚果红试纸显示碱性。加人乙酸铵 溶液（7.2.2.7)直至溶液又为碱性，然后过量5mL。加人10mL邻菲罗啉溶液（7.2.2.8），混匀，转人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色血在500nm波长处测其吸光度。用同样方案 做空白试验，减去空白溶液的吸光度后，于工作曲线上查出三氧化二铁量，

7.2.4.2工作曲线的绘制

移取空白溶液（7.2.2.2)9份各20.00mL，分别放入9个100mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入 三氧化二铁标准溶液（0.0250mg/mL)0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 6.00mL、8.00mL、10.00mL，按7.2.4.1方法操作，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度后，与相应的三 氧化二铁量对应，绘制成工作曲线。

7.2.5试验数据处理

三氢化二铁的质量分数按式（7)计算

w(Fe,O.)= ×100% m.V,

光度，从而测定三氧化二铁含量。 此方法适合于三氢化二铁含量不大于2%的棕刚玉样品分析。

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7.3.2.2空白溶液：见5.3.2.15。 7.3.2.3磺基水杨酸溶液（15%）。 7.3.2.4氨水：(1+1)。 7.3.2.5三氧化二铁：优级纯。 7.3.2.6三氢化二铁标准溶液：见7.2.2.9。

7.3.4.1工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（7.3.2.2)9份各25mL，分别放人9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加 人三氧化二铁标准溶液（7.3.2.6）0.00mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL， 8.00mL，10.00mL，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄 色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比 色血测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。

7.3.4.2分析步驱

用移液管移取滤液C(5.3.4)25mL于50mL容量瓶中，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动 边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比， 在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比色皿测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，于工作 曲线上查出三氧化二铁的质量，

7.3.5试验数据处理

三氧化二铁的质量分数按式（8)计算：

分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g)； V一一试验溶液总体积，单位为毫升（mL)； m。一一试样质量，单位为克（g）； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，

许误差应符合表4规定

w(Fe2 O:) = mV ×100% m.V

8二氧化钛的比色法测定

在0.7mol/L～1.8mol/L的硫酸环境下，四价钛离子与过氧化氢生成[TiO(H.Oz）2+的黄褐色络 离子，借此进行比色法测定二氧化钛的含量，

B.2.4 空白溶液见 5.2

8.4.2工作曲线的绘制

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w(TiO,) =: mV, 式中： m1——自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为克(g)； V。—混合氧化物溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m。—试样质量，单位为克(g)； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位

允许误差应符合表5规定。

在分离过铝、铁等元素后的试液 酸铵使钙形成草酸盐沉淀（CaCO·HO)。将此草酸

9.1.2.1盐酸（密度1.19g/cm）。 9.1.2.2盐酸：(1+4)。 9.1.2.3氨水(1+1)。 9.1.2.4草酸铵饱和溶液。 9.1.2.5草酸铵溶液（0.1%）。 9.1.2.6甲基红指示剂(0.1%）：0.1g甲基红指示剂溶解于100mL60%乙醇中制成

蒸发混合氧化物浴液D见第 1满甲基红指示剂（9.1.2.6） (9.1.2.2)调节试液为酸性，煮沸，缓缓加人10mL草酸铵饱和溶液（9.1.2.4），加5mL氨水（9.1

续煮沸5min。在70℃～80℃保温2h，放置过夜，用慢速滤纸过滤，用草酸铵溶液（9.1.2.5）洗涤滤纸 和沉淀。 滤液收集留作氧化镁的测定。 用50mL盐酸（9.1.2.2)在滤纸上溶解沉淀，同上述过程再进行一次沉淀作用。滤液与上述滤液合 并留作测定氧化镁，把沉淀并滤纸放入已灼烧至恒重的铂中，先低温灰化，再于1000℃灼烧约 1h，于干燥器中冷却，迅速称重。

9.1.4试验数据处理

化钙的质量分数用w（CaO)表示，按式（10）计算

w(Ca0) =ml × 100%

w(Ca0)==×100%

.2.2.1碳酸钙：优级纯。 .2.2.2二乙基二硫代氨基甲酸钠盐（铜试剂）。 .2.2.3六次甲基四胺溶液：2%，15%。 2.2.4氢氧化钠溶液（20%）。 .2.2.5盐酸：(1+1)。 2.2.6 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L： 配制：称取3.75g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶 解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取1.7848g预先在110℃烘干2h的碳酸钙（9.2.2.1)于250mL烧杯中水利技术论文，加水 50mL，滴加盐酸（1十1)至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却后，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为氧化钙标准溶液，1mL含1.00mg 氧化钙。移取氧化钙标准溶液10mL于300mL锥形瓶中。加水100mL，加入20%氢氧化

9.2.2.1碳酸钙.优级纯

用配制的EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。 c)计算按式(11)和式(12) :

TMgo=TcaoXk

用移液管量取50mL溶液C(5.3.4）于250mL烧杯中，加水80mL，用氢氧化钠溶液（9.2.2.4)调至 有沉淀生成，再滴加盐酸（9.2.2.5)至沉淀溶解，加15%六次甲基四胺溶液（9.2.2.3)5mL，加热至沉淀凝 聚，冷却后，加0.3g铜试剂（9.2.2.2），放置1h以上，过滤于250mL容量瓶中，用2%六次甲基四胺溶 液（9.2.2.3)洗涤8次～10次，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液G用于测定CaO、MgO的量。 用移液管量取100mL溶液D于300mL锥形瓶中，加人20mL氢氧化钠溶液（9.2.2.4），放置 min～10min，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂（9.2.2.7），以EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为 终点。并在相同条件下做空白试验，

9.2.4试验数据处理

形位公差标准氢化钙的质量分数按式（13）计算：

Tcao EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 滴定时试液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 一被测试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

允许误差应符合表6规定。