GB/T 39544-2020 浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法.pdf
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GB/T 39544-2020 浓缩天然胶乳 总磷酸盐含量的测定 分光光度法
称取25g钼酸铵溶于300mL水中; b 称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL水中。加热以使其完全溶解。冷却至室温,然后与质量分 数为37%的盐酸(5.1)330mL混合,静置冷却; C 将溶液5.3a)与溶液5.3b)混合并加水定容至1000mL
5.4磷酸二氢钾(购备溶液)
进行双份平行测定,每次测定使用来自同一均匀化样品的单独试样进行 双份平行测定结果之差不应超过30mg/kg。
6.2总固体含量的测定
按GB/T8298的规定轻工业标准,测定浓缩天然胶乳的总固
6.3标准磷酸盐溶液的制备
6.3.1从贮备溶液(5.4))移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL和10mL,然后分别用水稀释至 50mL,制备浓度分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L和100mg/L的第 一批稀释溶液。 6.3.2从每一个溶液(6.3.1)中移取10mL分别加人50mL容量瓶中。每一容量瓶中加人10mL钒钼 酸盐(5.3),然后加人盐酸溶液(5.2)至50mL。最终浓度将为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L) 10 mg/L和20 mg/L。 6.3.3将溶液(6.3.2)静置20min,然后使用8um孔径的滤纸"将总量为50mL的溶液过滤,再使用分 光光度计测量470nm波长处的吸光度。进行双份平行测量,然后取吸光度的平均值, 将0mg/L溶液作为空白。 绘制磷酸二氢钾浓度为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L和20mg/L(6.3.2) 对吸光度的校正曲线。确定校正曲线的斜率(S)
6.4磷酸盐含量的测定
称取约20g(m)均匀浓缩天然胶乳试样加至100mL烧杯中,精确至0.1mg。加人25mL盐酸溶 液(5.2)将胶乳凝固并在不搅拌下于70℃的水浴中加热5min以使胶乳完全凝固。 使用玻璃棒挤压凝块以获得尽量多的乳清,然后使用8um孔径的滤纸过滤乳清。 移取10mL已过滤的乳清(V,)加人至50mL容量瓶中,然后加入10mL钒钼酸盐(5.3),再用盐 酸溶液(5.2)稀释至50mL。 静置20min。然后将溶液用8um孔径的滤纸过滤。 使用分光光度计测量该溶液相对于空白(无胶乳)在470nm处的吸光度
1)WhatmanNo.40是一个市场买得到的适用滤纸的示例。提供这一信息是为了方便本文件的使用者特种设备标准规范范本,并不机
按式(1)计算磷酸盐含量(P),以毫克每千克(mg/kg)表示: 0.05XAbsXV。X3.0661X1000
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0.05XAbsXV.X3.0661X1000
试验报告应包括以下内容: 本标准的编号; b) 识别样品所需的全部细节; ) 完整识别所测定产品的全部细节; d) 结果及其单位; e) 试验日期: f) 测定过程中注意到的任何异常现象; g) 不包括在本标准中或本标准引用文件中的任何操作,以及会影响结果的任何意外
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A.1本方法的精密度按ISO/TR9272的规定进行确定。术语和其他统计细节参见ISO/TR9272。 A.2表A.1列出了精密度的结果。这些精密度参数不宜作为任何一类材料的接收/拒收试验之依据, 除非有证明文件说明这些精密度参数适用于这些特定材料以及本测定方法的具体试验方案。精密度以 基于95%的置信水平所确定的重复性和再现性R之值表示。 A.3表A.1中的结果为平均值,用于评估本试验方法的精密度。这些数值是由2014年进行的一项实 验室间试验方案(ITP)所确定的。6间实验室对磷酸盐含量低、中及高的三个样品进行了二次重复的 测定。 A.4根据本ITP所采用的取样方法确定了1型精密度。 A.5重复性:本试验方法的重复性r(以测定单位表示)已确定为表A.1列出的合适值。在正常的试验 条件下,同一实验室所获得到的两个单独试验结果之差大于表列的r值(对于任何给定水平)时,宜视为 来自不同(非同一)的样品群。 A.6再现性:本试验方法的再现性R(以测定单位表示)已确定为A.1列出的合适值。在正常的试验条 件下,获得的两个单独试验结果之差大于表列的R值(对于任何给定水平)时,宜视为来自不同(非同 一)的样品群。 A.7偏倚:在试验方法术语中,偏倚是指试验结果平均值与受测性能的参照值(即真值)之差。本试验 方法不存在参照值,因为受测性能的参照值只能通过本试验方法确定,所以不能确定本特定试验方法的 偏倚。
园林设计图纸、效果图表A.1胶乳中磷酸盐含量的精密度
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