GB／T 39719-2020  新鲜和浓缩天然胶乳 镁含量的测定 滴定法（无氰法）

将足量硫氢化钠水合物（NaHS·xH，O）溶解于水中，便其至少能产生1.68g硫氢化钠（NaHS） 将该溶液移入100mL容量瓶（4.3)中，用水稀释至刻度。1mL该溶液相当于1mL浓度为0.3mol/L 的NaHS。 如果没有指明水合物基团的数量（rH，O)，则可根据产品规格数据中NaHS质量分数计算NaHS 含量。例如，当NaHS的质量分数为60.0%时，则2.80g的NaHS·HzO才有1.68g的NaHS

5.3氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液

000mL容量瓶（4.3)中，再加入570mL质 数为25%的氢氧化铵（NH,OH)溶液，然后用水稀释至刻度。该溶液的pH值宜为10.5。

称取1.2324g七水硫酸镁（MgSO， ·7H2O）市政工程标准规范范本，加入装有水的1000mL容量瓶（4.3)中，使之溶解 释至刻度。1mL该溶液含有的镁，相当于1mL的浓度为0.005mol/L的EDTA。

5.5EDTA溶液.c（EDTA=0.005mol/L

人装有水的1000mL容量瓶（4.3）中，加热溶解，冷 匀，并稀释至刻度。使用硫酸镁溶液（5.4)按5.6标定

5.6EDTA溶液的标定

使用吸量管（4.5)吸取10mL的硫酸镁溶液（5.4）置于烧杯中。然后加人200mL水，再加人6 氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液（5.3），将pH值调整到10.3。加入0.1g的铬黑T指示剂（5.7），用ED 液（5.5）滴定。

6方法A新鲜天然胶乳镁含量的测定

GB/T397192020

本方法测定在稀释后的新鲜天然胶乳中可溶性二价碱土金属离子的浓度。这些结果被表示为镁含 量，假设其他二价碱土金属离子（如钙离子），只存在于微摩尔浓度水平。 将胶乳用水稀释。在氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液存在下，以硫化物释放剂作为掩蔽剂，以铬黑T作 指示剂，使用EDTA溶液，通过滴定法测定该胶乳中可溶性镁的含量。 镁含量以胶乳计的质量分数（%）或以胶乳总固体含量计的质量分数（%）表示

称取约2.0g(m）的新鲜天然胶乳置于锥形烧瓶中，精确至0.1mg，加水稀释到100mL。加入 2.0mL氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液（5.3），使胶乳溶液的pH值保持在10.0～10.5之间， 在添加2.0mL氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液（5.3）后，如果溶液的pH值大于11，则应重新称取约 2.0g（m1）新鲜天然胶乳并减少加人的缓冲溶液体积，以使胶乳溶液的pH值保持在10.0～10.5的范 围内。 然后往胶乳溶液中加人1.0mL浓度为0.3mol/L的掩蔽剂溶液（5.2），摇匀，并至少静置10s。 将0.1g的铬黑T指示剂(5.7)加人胶乳溶液中，摇匀，然后用浓度为0.005mol/L的EDTA溶液 （5.5）进行滴定，直到红色完全消失、纯蓝色呈现。记录消耗的EDTA溶液的体积（V，）。 在滴定结束后，将约0.5g氢氧化钙粉末（5.8)加入混合物中，摇匀，静置至少1min，然后弃去

使用取自同批均质样品的独立试样，进行双份平行测定

按式（1)或式（2)计算镁含量，以胶乳计的质量分数（%）表示或以胶乳总固体含量计的质量分数 （%）表示：

M, = cXV,X24.31 1000Xm1 X 100% ·( 1 ) cXV,X24.31 MT1 X100% 1000XmXTSC .........(2)

试验结果为两次测定的平均值，修约至两位小数。

两次测定的平均值，修约

7方法B浓缩天然胶乳镁含量的测定

将10g浓缩天然胶乳用10mL水稀释，使用乙酸凝固以制备浓缩天然胶乳乳清。取一部分乳清缓 至pH值10.0～10.5，然后加人掩蔽剂硫氢化钠和铬黑T指示剂。使用EDTA溶液进行滴定。镁含 以胶乳总固体含量计的质量分数（%）表示

按GB/T8298测定浓缩天然胶乳的总固体含量（TSC）。称取约10.0g（m2）浓缩天然胶乳试样，精 确至0.1mg，用10.0mL（V。）水稀释，再用5.0mL（V）浓度为25%（质量分数）的乙酸（5.1）凝固，使用 波璃棒挤压凝块，直至得到清澈的乳清为止。 使用吸量管吸取10.0mL(V。)乳清，置于锥形瓶中，然后加人4.0mL氯化铵/氢氧化钠缓冲溶液 5.3)，pH值调节至10.0~10.5。 在添加了4.0mL氯化铵/氢氧化铵缓冲溶液（5.3)后，如果溶液的pH值大于11，则应重新吸取 0.0mL（V4）乳清并减少加人的缓冲溶液体积，以使pH值保持在10.0～10.5的范围内， 将1.0mL浓度为0.3mol/L的NaHS掩蔽剂溶液（5.2)加入胶乳溶液中，并摇动至少10s，使之混 合均匀。将0.1g的铬黑T指示剂(5.7)加人胶乳溶液中，摇匀，用浓度为0.005mol/L的EDTA溶液 5.5）进行滴定，直至红色完全消失、纯蓝色呈现，记录消耗的EDTA溶液的体积（V，）。 在滴定结束后，将约0.5g的氢氧化钙粉末（5.8)加人混合物中，摇匀，静置至少1min，然后弃去。 注：对于胶乳来说，要确定滴定的终点是有点困难的，宜有一个过了滴定终点的溶液作比较。

使用取自同批均质样品的独立试样，进行双份平

试验结果为两次测定的平均值，修约至三位小数

试验结果为两次测定的平均值，修约至三位小数

石油天然气标准规范范本GB/T397192020

试验报告应包括以下信息： 本标准的标准号； 识别样品所需的全部细节； c) 取样方法； 所使用的仪器类型； e) 试验结果及其表示单位； f) 在测定过程中注意到的任何异常现象； 不包括在本标准的规 件的任操作，以 及日能影响结果的件回操作

A.1方法A新鲜天然胶乳镁含量的测定

A.1.1本试验方法的精密度根据GB/T14838确定。术语和其他统计学详情可参考该文件。 A.1.2表A.1列出了精密度数据。这些精密度参数不宜作为任何一类材料的接收/拒收试验的依据， 除非有证据证明这些参数适用于这些特定的材料以及包括本试验方法的特定试验方案。精密度的重复 性和再现性R的值是基于95%置信水平确定的

人孔标准.1新鲜天然胶乳中镁含量的一水平1型精密度

A.1.3表A.1中的结果为平均值并给出了本试验方法的精密度估计值。这些数值是由6个实验室参 加的一项实验室间试验方案（ITP)所确定的，这些实验室对用新鲜天然胶乳制备的A、B、C三个样品进 行了二次重复分析。 在整批新鲜天然胶乳进一步取样并分别装入三个标为A、B和C的样品瓶之前，先将其过滤，然后 充分搅拌使其均匀化。这样，样品A、B和C本质上是相同的，并且在统计计算时视作相同处理。要求 每个参加的实验室按给出的日期，用这三个样品进行测定。 A.1.4根据本ITP所用的取样方法确定了1型精密度。 A.1.5重复性：本试验方法的重复性r（以测定单位表示)已被确定为合适的值列于表A.1中。在正常 的试验操作步骤下，同一实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表A.1列的r值（对于任何给定 的水平），宜被视为来自不同（非同一的）样品群。 A1.1.6再现性：本试验方法的再现性R（以测定单位表示)已被确定为合适的值列于表A.1中。在正常 的试验操作步骤下，两个不同的实验室所获得的两个单独的试验结果之差大于表A.1列的R值（对于 王何给定的水平），宜被视为来自不同（非同一的）样品群 1.1.7偏倚：在试验方法术语中，偏倚为试验结果平均值与试验性能的参照值（即真值）之差。本试验 方法不存在参照值，因为受测性能之值只能由本试验方法确定，所以不能确定本具体试验方法的偏倚。

8橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确，