GB/T 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范.pdf
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GB/T 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范
GB/T40333—2021/ISO14291.2012
呈平面阵列,或称为“平
2.1.6 电控单元 electronicunit 由一个射频源、几个稳压电源和放大器组成的单元,用于操作离子源和滤质器,并测量检测到的离 子电流。 2.1.6.1 集成式 integrated type
建材标准集成式integratedtype 直接安装在传感器头上的电控单元。 注:见图4。
灵敏度 sensitiviy
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质谱峰高度(电流)的变化量(I一I。)与相应气体分压力变化量(力二力。)的比值,即
质谱峰高度(电流)的变化量(I一I。)与相应气体分压
........(l
——分压力力下检测到的离子流; I。残余压力P。下检测到的离子流。 注1:灵敏度的单位为安培每帕斯卡(A/Pa)。
I。—分压力p下检测到的离子流; I。—残余压力p。下检测到的离子流; 1.发射电流。
相对灵敏度系数 relative sensitivityfactor
注:如参考文献[1316[17所示,相对灵敏度因子取决于四极质谱仅的工作参数。如果考虑准确性需求,建 次使用前测量相对灵敏度系数
质量分辨率massresolution
等高峰之间的峰谷是峰高特定比例时的最小质量 图6
说明: 电流; m/z 质荷比; m/z+1 质荷比加一; Am/z 质量差与电荷之比。
图6质量分辨率定义为相邻质荷比之间峰谷为峰高10%时的质量差
注:见参考文献门13]
产生的峰高等于三倍于其电流噪声极限。1除以灵敏度S时特定气体的分压。
注2:噪声极限取决于积分时间。建议使用1s的积分时间,因为这个时间是质谱峰电流测量的典型时间。 注3:最小可检分压力通常在真空系统的本底压力下测得。 注4:背景噪声或来自混合气体中其他气体的峰值重叠能显著影响最小可检分压力(MDPP)。 2.7 物质分数 amountof substancefraction 混合物中给定组分的分子数与混合物中分子总数之比。 注:在理想气体和四极质谱仪适用的条件下,摩尔分数与体积分数的值相同。 2.8 最小可检浓度 minimumdetectableconcentration 指定载气中的最小可检分压力。 注1:通常最小可检浓度表示为体积分数,如体积分数百分比或微升每升。 注2:这里适用的最小可检分压力(MDPP)与本底压力下的值不同,应在工作压力下获得。 注3:背景噪声或来自混合气体中其他气体的峰值重叠能显著影响最小可检浓度。 2.9 质量范围 mass range 能检测到的最轻与最重的单荷离子的范围。 2.10 扫描 scan 质量扫描 massscan 在四极质谱仪全部或部分质量范围内改变扫描参数的行为或过程。 注:质量扫描也可通过四极质谱仪的输出来定义,可显示气体产生的离子的种类和相对量。扫描过程通常在计算 机屏幕上以图形显示;横坐标是离子质荷比m/z或时间,纵坐标表示线性或对数的离子电流。典型的扫描参 数是质量范围、扫描速度、每个单独信号的时间、分辨率。 2.11 峰值 peak number 质量数 mass number 一定质荷比离子的最大离子电流的位置。
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注1:它被称为如“峰值28”。对于单电荷离子,它被称为质量数。 2.2.12 峰高 peakheight 峰强peakintensity 从基准线到给定峰顶点的距离。 注1:峰高以安培或帕斯卡表示。 注2:以帕斯卡表示的输出量是计算值,而不是原来测量的信号(原始数据)。 2.2.13 峰尾 peaktail 4± 在质量峰值下降到峰高的>%的位置。 注:通常情况下峰不完全对称,所以用下标十和一来区分质量峰的正侧和负侧上得到的峰尾的值。 2.2.14 基准线 baseline 测量峰高的参考线。 注:基准线由质量数范围内没有离子到达检测器的信号确定。 2.2.15 图形模式 fragmentationpattern 裂解模式 crackingpattern 在一定条件下由给定质谱仪中的既定纯气体产生的离子图形(即种类和相对数量)。 注1:该术语源于分子在离子源中分解、裂解或带多电荷并产生一组特征性原子或分子碎片的现象。 注2:纯气体可产生不同于气体混合物中同样种类气体的裂解图形。 2.2.16 图形系数 fragmentationfactor 裂解系数 crackingfactor 相对丰度 relative abundance f 由分子裂解产生的碎片m;的离子流I;与主峰m。的离子流I。的比值:
最高工作压力 maximumoperationalpressure 规定的最大工作压力,以避免对灯丝、检测器或其他器件的损坏,并确保四极质谱仪的合 寿命。
表1中所列符号和缩略语适用于本文件。
正离子在离子源中产生、加速飞向滤质器,滤质器由四个对称排列的具有方形横截面的双曲柱形杆 或棒组成。施加在四级杆上的直流(d.c.)和射频(r.f.)组合电压通过质荷比不同来分离由四极质谱仪检 测器检测到的这些离子。更多详细信息见参考文献L12。 某些类型的四极质谱仪也可产生负离子,相应的改变电位即可测量其质量。 当要分析的气体压力高于四极质谱仪的最大工作压力时,可使用单独的泵抽系统和几个限流小孔 来维持四极质谱仪内部足够低的压力。这种方法通常使用差分泵系统来完成。
5制造商提供的四极质谱仪说明书
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制造商应给出以下功能和技术规范,以确保使用其四极质谱仪的用户能够最大限度地减少测量误 差并提供安全操作指导。制造商能强制性地要求四极质谱仪的供应商向用户提供这些说明书或部分说 明书
给出的四极质谱仪的质量范围应以m/z表示。
出离子源的类型:开放式离子源、封闭式离子源、分
m/z值5%峰高处的值。另外,质量分辨率也可以峰高的任何其他合适的百分比(如50%)给出。由于
质量数稳定性是质量峰在特定时间范围内在质量范围内稳定的程度。宜给出Ar或He的主 峰值。
至少应给出N,的以及在特定质量分辨率下规定压力范围内可用的检测器的灵敏度。灵敏度 培每帕斯卡(A/Pa)表示。其他单位也是允许的。供应商应描述压力、发射电流和温度等条件: 平估灵敏度的设置。
最小和最大分压力限度范围,其中非线性度处于 示。其他单位也是允许的。 建议至少给出N2的线性响应范围。 由于线性响应范围受制于许多可调参数,如发射电流,宜给出这些参数。
应给出特定气体和检测器的最小可检分 应用帕斯卡(Pa)表示。其他单位也是允 许的。 建议至少给出He的这个值,也可以是Ar
应给出特定混合气体和检测器的最小可检浓度(MDC)。能通过测量大气中的微量成分,如He、A
和Kr,来确定最小可检浓度。
应给出最大工作压力。最大工作压力宜以帕斯卡(Pa)表示。其他单位也是允许的。 建议给出超压自动关闭点。 最大允许的工作压力取决于气体(成分)、灯丝材料和检测器类型或设置。通常提供N2的最大工 作压力。
应给出扫描参数,包括扫描速度、扫描时间、每m/z的点数、分辨率、扫描次数、发射电流和二次 增器电压等。如果这些是可更改的,则应给出范围
应给出信号输出量,如离子流(安培)、分压力(帕斯卡),和/或全压力(帕斯卡)。
应给出电极的电位,如阴极、阳极、离子引出、场轴或离子能量、检测器。 如果电位能调节,建议做出说明。还应给出关于数值或比例的限制或建议(如反射极电压与电子能 量之比)。
5.14检测器技术规范
对于二次电子倍增器(SEM),特定质 子电流(即达到饱和)应以安培(A)表示。应: 定电位的典型放大系数,以及寿命期内和
应给出四极质谱仪传感单元、电控单元和电缆对应的最高温度。如果集成型电控单元能够拆除,应 说明这一点,并应给出传感单元或电控单元的最大烘烤温度
应给出能确保四极质谱仪可靠工作的温度和湿度范围
应给出灯丝的数量和材料。
制造商应给出电子发射电流,如可调则说明其范围。发射电流通常以毫安(mA)表示。 10
如果检测器(如SEM)可更换,则应说明其方法,
给出四极质谱仪传感器头的法兰类型和尺寸
制造商应给出传感器头安装到腔室上的方向,
传感器头连接到腔体所增加的容积置以SI单位给出。20%或50cm"不确定性(以较高者为准)就 足够了。内部容积是用育板法兰替换传感器头时的那部分额外容积。传感器头的真空壁可增加连接到 腔室的内部容积(正值),而内置部件会减少内部容积。 内部容积也可以是负值
5.27传感器头和电控单元的质量
制造商应用SI单位给出传感器 其他单位也能够另外使用。
5.28电控单元的输入电源
应给出电压、电流、频率和相。
应给出电缆类型,其长度应用SI单位标明
制造商应给出用于控制四极质谱仪硬件的相关软件必要信息。这些信息可包括如何获取和显示数 据,以及如何优化硬件和软件设置以实现可靠的测量。一般来说供应商应提供软件手册。它还应包含 所需计算机的最低规格。
5.32购存和运输条件
建议供应商给出贮存和运输条件以避免造成损伤,包括气体环境、洁净度、温度、相对 冲击等。
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6制造商另给出的四极质谱仪的说明
出的信息基础上,可另提供质荷比坐标上指定峰
建议给出几种重要气体在特定四极质谱仪设置下碎片模式中的图形系数,如水气、甲烷、氮气和一 氧化碳等。
6.3灵敏度的温度系数
可另外提供5.6中给出的灵敏度的温度系数。
6.4四极质谱仪传感器清洗
制造商可给出四极质谱仪传感器头的清洗步骤。 应提供与清洗相关的离子源信息汽车标准,通常包含拆 解四极质谱仪传感器头、化学清洗、重新组装和测试等程序
制造商应给出去气方法和时间。应指定去气的最大压力以避免灯丝损环。 为了进行精确测量,大多数四极质谱仪都经过去气处理,以除去电极和传感器头外壳上的污染物。 般可使用四极质谱仪软件来调节去气时间。一些四极质谱仪在去气后自动返回测量模式,建议制造 商给定时间间隔和自动返回功能(如果适用)
制造商宜指定去气电源参数(如灯丝对电网和/或电极的电压和电流),一般可使用四极质谱仪软件 来调节去气电源。如果可调,宜做出说明
为了获得清晰的外观和细节, 制器的前后面板的照片。
造商可提供在特定清洁条件和设置下的放气率 放气率取决于四极质谱仪的状态和使用经历
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