GB/T 23517-2022 钌炭.pdf
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GB/T 23517-2022 钌炭
8标志、包装、运输、购存及随行文件
在已检验合格的产品上应附上如下标记: a)供方名称; b)产品名称; c) 生产批号; d) 产品牌号; e) 物理性状; f) 包装规格; g) 数量; h)生产日期。
8.2包装、运输、购存
产品可以由供需双方协商确定,运输途中不能接触有腐蚀性和有污染的物质。
建筑施工图集应存放于清洁、干燥的场
每批产品应有随行文件,其中除应包括供方信息、 品信息、本文件编号、出厂日期或包装日期外 还宜包括: a)产品合格证,内容如下: ·检验项目及其结果或检验结论; ·批号; ·检验日期; ·检验员签名或盖章。 b)产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。 c)其他
本文件所列材料的订货单内应包括下列内容: a)产品名称; b))牌号; c)数量; d)检验项目及要求; e)协商一致的催化性能检测方法及结果判定 f) 比表面积检测结果(需方有要求时); g)本文件编号; h) 其他。
附录A (规范性) 钉炭化学分析方法钉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
斤方法钉含量的测定电感耦合等离子体原子
除非另有说明,本文件中使用确认为分析纯的试剂和相当于一级纯度的水。 A.2.1 过氧化钠。 A.2.2 铋酸钠。 A.2.3 盐酸(p1.19 g/mL)。 A.2.4 盐酸(1+4)。 A.2.5 盐酸(1+9)。 A.2.6 盐酸吸收液:量取500mL盐酸于1L容量瓶中,加人50mL无水乙醇,用水定容至刻度。 A.2.7 硫酸(p1.61 g/ mL)。 A.2.8 硫酸(1+1)。 4.2.9 饱和高锰酸钾溶液。 A.2.10 钉标准贮存溶液:准确称取(精确至0.00001g)约0.5g纯(质量分数≥99.99%),于高温高 玉反应釜溶解完全,以盐酸(A.2.4)定容至500mL。此溶液1mL含1mg
除非另有说明,本文件中使用确认为分析纯的试剂和相当于一级纯度的水。 A.2.1 过氧化钠。 A.2.2 铋酸钠。 A.2.3 盐酸(p1.19 g/mL)。 A.2.4 盐酸1+4)。 A.2.5 盐酸(1+9)。 A.2.6 盐酸吸收液:量取500mL盐酸于1L容量瓶中,加入50mL无水乙醇,用水定容至刻度 A.2.7 硫酸(p1.61 g/ mL)。 A.2.8 硫酸(1+1)。 A.2.9 饱和高锰酸钾溶液。 A.2.10钉标准贮存溶液:准确称取(精确至0.00001g)约0.5g纯钉(质量分数≥99.99%),于高温 压反应金溶解完全,以盐酸(A.2.4)定容至500mL。此溶液1mL含1mg钉
A.3.1蒸馏装置,符合简图A.1
A.3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪
仪器工作条件按表A.1
图A.1蒸馏装置示意图
表A.1仪器工作参数
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: 光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW; 分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm; 仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%; 仪器检出限:各测定元素仪器的检出限应不大于0.03ug/mL,
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用: 光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kW; 分辨率:200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm; 仪器稳定性:仪器1h内漂移不大于2.0%; 仪器检出限:各测定元素仪器的检出限应不大于0.03ug/mL,
称取0.10g试样,精确至0.0001g
独立地进行两次测定,取其平均值
一系列100mL容量瓶中,用盐酸(1十9)(A.2.5)稀释至刻度,混匀。在选定好的仪器条件下制作工作 曲线。相关系数应≥0.9995。 A.5.4.4测定试料溶液(A.5.4.2)及空白溶液。仪器根据标准工作曲线,扣除合适的背景点,计算并输 出测试结果
按公式(A.1)计算钉元素的质量分数u,数值以%表示:
Po——空白试料中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); P1————试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(uμg/mL); V试料溶液总体积,单位为毫升(mL); 1 试料的质量,单位为克(g)。 所得结果保留两位有效数字
之间分析结果的差值不应大于表A.2所列允许
钉炭催化剂催化性能测定方法(葡萄糖加氢)
警示一一本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行拆 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施
在不锈钢反应釜中,葡萄糖水溶液在一定温度、压力、转速下发生催化加氢反应,最终生成山梨 应方程如下:
可以以一定时间内吸氢速率表征催化性能。本方法适用于糖类加氢类反应中使用的钉炭催化剂
除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 B.2.1葡萄糖。 B.2.2氮气,纯度99.999%。 B.2.3氢气,纯度 99.95% 。
催化性能试验装置示意图见图B.1
催化性能试验装置设计指标参数见表B.1
图B.1催化性能试验装置示意图
表B.1催化性能试验装置主要设计参数
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按B.5
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按B.5
将同一批产品混合均匀,用四分法分取适量,最少不少于10g,密封保存。取约2g样品在烘 105℃士5℃将产品烘干至恒重,进行水分测定,数据用于试料的准确称取。
准确称取0.2g催化剂试料(十基),误差不大于0.001g,备用。
将催化剂试料(B.4.2),43.0g葡萄糖(B.2.1),100mL水加人清洁的高压釜,盖上釜盖,均匀拧! ,超级恒温油浴恒温为120℃
打开阀门6和8,向系统通入氮气 反应釜进出口阀门8。如在30min 内压力下降小于0.05MPa,则视为系统密封 使系统降压至常压
B.5.3反应釜气体置换及催化性能评价
系统用氮气加压到0.5MPa然后降压至常压置换3次,排气降压至常压后,改通氢气到1MPa然 后降压至常压置换3次,升压到450kPa,打开搅拌,转速1000r/min,观察精密压力表,加氢反应后压 力开始下降,反应1h.记录反应结束压力。
和氢气减压阀,将反应釜中残留液体放出。用水
S=R.T.M.d Ap.V
式中: S 单位吸氢速率,单位为摩尔每秒克[mol/s·g]; 力 氢压降,单位为帕斯卡(pa); V 气体体积,单位为立方米(m); T 温度,单位为开尔文(K); R 一阿伏伽德罗常数; M 一试料质量,单位为克(g); 一压降段时间,单位为秒(s)。 所得结果应表示至四位有效数字。 取2次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,2次测定结果的极差值应不大于3%
钉炭催化剂催化性能测定方法(杂环选择性加氢
警示一一本试验所涉及的试验原料对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏 气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压反应器严禁带压进行折 卸操作;操作人员需持证上岗;本附录并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确 使用,并有责任采取适当的安全和健康措施
杂环中碳碳双键(C=C)在钉炭催化剂的作用下可以加氢转化为碳碳单键。以维生素C为原料,在 了炭的作用下转化为氢化维生素C,转化率正比于吸氢量,其加氢反应方程如下
本方法适用于杂环选择性加氢类反应中使用的钉
于杂环选择性加氢类反应中使用的钉炭催化剂。
C.2.1维生素C,工业级。
了炭催化剂催化性能试验装置示意图见图C.1
钉炭催化剂活性与选择性试验装置主要性能设计参数见表C.1
图C.1钉炭催化剂活性与选择性试验装置示意图
化剂活性与选择性试验
表C.1活性与选择性试验装置主要设计参数
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第 第8章的规定。
0.1g金属钉的催化剂试样,精确至0.0001g,备
航空标准C.5.1反应釜的装料
C.5.3气体置换及催化性能测定
系统用氮气加压到0.5MPa然后降压 气降压至常压后,改通氢气到1MPa然后 常压置换3次,再排气降压至常压。搅拌速度为600r/min士5r/min。然后升温至55.0℃士1℃ 稳定,充氢气使压力升至0.8MPa。反应1.5h.记录氢压下降差值△力
关闭氢气,缓慢打开排气阀进行泄压后开盖。清治
含0.1gRu催化剂反应1.5h的氢压下降差值△p用于表征钉炭的催化性能,单位:MPa
招标投标险测结果的△力极差值应见表C.2。
表C.2Ap极差值表
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