GB／T 3249-2022  金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法

5.3.1依据仪器使用说明书进行调整。调整时，多孔塞和滤纸不应插人到试样管中，但应堆叠在一起 并置于支承柱与支架底部之间。 5.3.2可使用一个特制基线计量器来代替多孔塞和滤纸进行调整。计量器的高度为19.30mm士 0.10mm

天平的称量范围至少为50g，检定分度值为0.001g

6.1待测样品应均匀，具有代表性， 5.2样品总量应为真密度值的两倍以上。 6.3样品应干燥，不应有团块，如果粉末样品出现团聚现象，则会影响测量结果，建议对粉末进行分散 或研磨处理后进行测试，分散应按照GB/T37561的规定进行。 6.4样品在施压时不应变形、团聚或破碎，且应要善保管，防止氧化

6.1待测样品应均匀，具有代表性

7.1.1检查粒度指示针横梁位置应与读数板基线平行，下落时应与孔隙度指示针重合。齿条上下移动 时应与读数板基线垂直。 7.1.2应定期检查多孔塞的高度，确保多孔塞的高度一致。 7.1.3应定期检查压力计和微调针阀，并保持清洁 7.1.4检查夹持试样管的上、下橡皮垫是否完好，确保不漏气，否则应及时更换橡皮垫。 7.1.5检查压样品的支承柱的位置要求是否适当，即齿条平面与底座支承杆上平面的相隔距离，应保 持等于两个多孔塞和两片快速滤纸的总厚度，此时齿条上的粒度指示针正好指在读数板基线上。 7.1.6检查干燥剂是否有效（若使用变色硅胶时应保持为蓝色）。 7.1.7定期检查空气泵并加注润滑油。 7.1.8接通电源，仪器预热20min以上。 7.1.9检查压力计零位：齿条下移，使粒度指示针与读数板基线对齐，然后转动压力计水位调旋钮，使 水位弯月面与粒度指示针横梁上沿对齐。压力计的调整应在仪器操作之前进行，调整完毕后，保持至少 5min。测试过程中，由于水吸附于压力计玻璃管中，水液面不能恢复至零点，属于正常现象，所以每次 检查水位零点时，仪器应空置15min以上，调完水位零点，应重新校准仪器。 7.1.10检查稳压管水位线：换挡阀拨到低挡，将空试样管装在支承柱右侧的橡皮垫之间，调节调压阀， 控制稳压管中竖管冒泡速度为每秒2个~3个气泡。保持进气端压力为50.0cmH20士0.4cmH.0。 压力计水位逐渐上升，在1min～2min内达到的水位高度应为25cm。稳压管中的水位标志线只能做 参考，不能作为稳压管压力校准的依据 7.1.11试样管因磨损可能导致错误结果。当疑似出现此类情况时，可用未曾使用过的备用管代替试 样管，重复测量。如果试样管有明显磨损或划伤，应立即弃用。可定期用内径千分尺对试样管的内径进 行检查，内径值为12.70mm±0.05mm。 7.1.12至少每个月用压力校准器（等效装置）检查手轮一次。 7.1.13红宝石标准管至少一个月在放大镜下检查一次，确保标准管孔内清洁。如果孔内的清洁度不 好，则按照费氏粒度测定仪使用说明书要求进行清洁

7.2.1校准过程分两挡进行。费氏粒度测定仪低挡（0.5uμm～20um）校准只用到一个流量计，而高挡 20um～50um)校准用到两个流量计，因此应先进行低挡校准，然后再进行高挡校准，校准时通过换挡 阀仅对一个流量计进行校准。

表1费氏粒度的控制范围

10.1费氏粒度的重复性限（r）估计在费氏粒度测量值的2%～6%，同一实验室的结果在r限内均为 有效。 10.2实验室间的费氏粒度的再现性限（R）水利水电标准规范范本，可由式（5）计算： R = 0.173d s 0.042

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号； b）鉴别样品的必要说明； ）在报告中注明粉末状态（研磨态或供应态） l）本文件中未规定的或任选的其他操作； e）任何可能影响试验结果的因素

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