YB／T 4850-2020  直接还原铁 全铁、磷、硫、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

当预氧化试料冷却至室温后，加2mL碘化钾（见4.1），于100℃士5℃的烘箱中烘干，取出，置于 1050℃高温炉中熔融20min，取出，晃动熔融玻璃体至暗红色，风冷或空冷至室温，待测。

X射线荧光光谱仪的工作环境应满足GB/T165

X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预 直到仪器稳定， 流气正比计数器所用氩甲烷气体的钢瓶内气压不低于1MPa，更换后稳定2h以上。

根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件， a）分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s60s b）计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率； c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率； d）推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压、光管电流和可能于扰元素列入表2。

城镇建设标准元素分析线、分光晶体、20角、光管电压、光管电

9.2校准曲线的绘制与确认

9.2.1校准曲线的绘制

有效点），每个样片至少测量两次 中该元素的含量值和测量 的荧光强度平均值绘制校准曲线， 次方程的形式表达，按式（1)和式（2)计算：

W 待测元素的含量（质量分数），%； R —FeKα的X射线荧光强度与CoKαX射线荧光强度的比值 1 待测元素（除铁以外）的X射线荧光强度； a,b,c 回归系数（一次方程时，α三0）

9.2.2校准曲线准确度的确认

w=aR+bR+c w=al+bI+c

=aR十bR十c W=a1+h+c

可根据实际情况选择合适的模型对校准方程进行校正，如影响系数法、基本参数法、经验系数法和谱 线重叠校正等。但须注意不论采用何种校正模型，都需用标准样品对校正曲线进行验证。按照选定的分 析条件，用X射线荧光光谱仪测量与试样化学成分相近的标准物质/标准样品的玻璃熔铸片，以式（3）判 定分析值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异

式中： 标准物质/标准样品中分析元素测量值的平均值： uo 标准物质/标准样品中分析元素的标准值； R 精密度共同试验确定的再现性限； 厂 精密度共同试验确定的重复性限； 标准物质/标准样品的重复测定次数。

9.3.1仪器的标准化

o ≤R2 .·(3

当仪器出现漂移时，通过测量标准化样品的X射线强度对仪器进行漂移校正。两点校正用设定在 交正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，校正系数分别以式（4)和式（5)表示。校正的间隔时间可 根据仪器的稳定性决定。

9.3.2标准化的确认

漂移校正后分析标准物质/标准样品，确认分析值应符合9.2.2的规定或在实验室的认可范围内。

9.3.3未知试样的测量

根据未知试样的X射线荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量， 当未知试样的两次分析值之差未超过表3所列重复性限r时，取二者平均值为最终分析结果，若超 过r值，则应按附录A中的流程来处理。分析结果按GB/T8170的规定修约，全铁最终结果保留小数点 后2位有效数字，其他元素最终结果保留小数点后3位有效数字

本标准在2018年由8个实验室，对4个不同水平的样品进行精密度共同试验，按GB/T6379 B/T6379.2统计方法确定的精密度，重复性限（r）、再现性限（R）见表3。精密度试验原始数据参 B。

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r)的情 况以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R)的情 况以不超过5%为前提

试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本标准的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生 响的任何操作

YB/T4850—2020

附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图

图A.1试样分析结果接受程序流程图

附录B （资料性附录） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2018年由8个实验室对全铁、磷、硫、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁含量 的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平含量在重复性条件下独立测定3次， 测量的原始数据见表B.1~表B.7。

精密度数据是在2018年由8个实验室对全铁、磷、硫、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙和氧化 4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平含量在重复性条件下独立测定 量的原始数据见表B.1~表B.7。

表B.1精密度试验原始数据

表B.2精密度试验原始数据

表B.3精密度试验原始数据

表B.3精密度试验原始数据（续）

消防标准规范范本表B.4精密度试验原始数据

表B.4精密度试验原始数据（续）

表B.5精密度试验原始数据

表B.5精密度试验原始数据（续）

表B.6精密度试验原始数据

基坑标准规范范本表B.7精密度试验原始数据

行业标准 直接还原铁全铁、磷、硫、二氧化硅、 三氧化二铝、氧化钙和氧化镁含量的 测定波长色散X射线荧光光谱法 YB/T4850—2020 ￥ 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 开本880X12301/16印张1.25字数29千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷 ? 统一书号：155024·2251 定价：75.00元