GB／T 6609.30-2022  氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分：微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

5.4.2.3浇铸：将埚内熔融试料（见5.4.2.2）倾人已加热至800℃以上的铸模（5.3.2）中。试料在埚 中熔融后直接成型的应在冷却前摇动埚，赶出气泡。将铸模移离炉膛，冷却后将玻璃片与铸模剥离。 5.4.2.4样片的保存：熔融好的样片应不结晶、无裂纹、没有气泡。取出样片，在非测量面贴上标签，直 接测定或放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能接触样片的边缘，以避免X射线测量面的 沾污

5.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置

.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（5.2.3），按5.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试样片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 5.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（5.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定。

电力标准规范范本5.4.4校准曲线校正

根据仪器情优选择合适的 重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低

启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表2规定的重复性要求，输入未知样品名，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表2规定，应测量监控样品，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表2要求，方可测定待测试 样片。

试样中各待测元素含量以质量分数（w）计，结果保留两位有效数字。数值修约按照GB/T8170的 规定执行。

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过表2给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2 数据采用线性内差法或外延法求得

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“C是样品的氧化钠的平均含量（质量分数）。

将试样和分散剂按一定比例混合、研磨，将研磨后粉体加压制成样片，测量样片中待测元素的X射 线荧光强度，根据校准曲线或方程计算出相应的微量元素含量

5.2.2镶边垫衬材料：硼酸、铝环、聚乙烯环等，工业纯及以上。 6.2.3校准试样：和被测试样相似的氧化铝列标准样品或有证标准样品，标准样品的每个元素均应有 足够的含量范围又有一定梯度，如上述标准样品不能满足时，使用标准溶液（6.2.6）或高纯试剂（6.2.7） 进行人工配制补充。 5.2.4监控样品：均匀稳定的样片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 隹元素的计数率统计误差。 5.2.5乙醇，分析纯。 5.2.6标准溶液：标准溶液包含所测元素，推荐使用市售有证系列标准溶液。 .2.7高纯试剂：氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、碳酸钙、碳酸钾、磷酸钙、氧化锌 三氧化二镓等，纯度达到优级纯或光谱纯

6.2.5 乙醇,分析纯

6.3.1烘箱：能控制温度在300℃土5℃。 6.3.2震动研磨机及碳化钨研钵。 6.3.3压片机：压片机最大压力在25t以上。 5.3.4 模具：模具的内径在35mm以上为宜。 6.3.5波长色散X射线荧光光谱仪，端窗靶X射线管。 6.3.6干燥器：采用活性氧化铝（活性氧化铝在使用前应在300℃土5℃加热活化）或五氧化二磷为干 燥剂。 6.3.7称量瓶：含盖，直径50mm~70mm

平行做两次试验，取其平均值

6.4.2试样片的制备

6.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置

0.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（6.2.3），按6.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 6.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（6.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定

6.4.4校准曲线校正

可根据仪器情况选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低，可不考虑基体效应的影响

启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表4规定的重复性要求，输人未知样品名，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表4规定，应测量监控样品 安全生产标准，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表4要求，方可测定待测试 样片。

试样中各待测元素含量以质量分数（）计，结果保留小数点后两位有效数字。数值修约按 T8170的规定执行

的绝对差值不超过表4给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4 数据采用线性内差法或外延法求得

实验室间分析结果的差值不大于表5所列允许

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每周或每两周应使用校准试样对本方法的有效性进行校核，即校准试样的测定值与标准值（或标示 直)的绝对差值应满足表2或表4要求。如果不能满足校核要求应找出原因，纠正错误后工程规范，重新进行校 核，必要时重新制作工作曲线

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）试样； b）本文件编号； c）所使用的方法（熔融制样法或研磨压片法）； d）分析结果及其表示； e）与基本分析步骤的差异； f）试验过程中观察到的异常现象； g）试验日期