国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

金钻粉中硅量的测定分光光

本文件规定了分光光度法测定钻粉中硅量的方法，硅的含量为5μg/g～300μg/g。 本文件适用于硬质合金钻粉中硅量的测定

样品经混合酸处理，蒸馏，生成四 酸和钼酸钠的混合溶液吸收，用甲基异丁 吸无度

在分析中使用高纯度的试剂和二次蒸馏水或相同纯度的水。 5.1 氢氟酸，质量分数为40%。 5.2 硝酸暖通标准规范范本，质量分数为65%。 5.3 盐酸，质量分数为30%。 5.4石 硫酸，质量分数为96%。 5.5.高氯酸，质量分数为70%。 5.6全 氢氧化钠溶液，质量分数为30%。 5.7 硼酸。 5.8 钼酸钠。 5.9氨基硫酸。 5.10甲基异丁基酮。 5.11丙酮。 5.12水。 5.13氮气。 5.14硅标准溶液,100μg/mL。

所有与试剂接触的仪器和设备均应采用无硅材料制成，如：聚四氟乙烯（PTFE）、聚丙烯（PP）、聚乙

烯（PE)和甲基苯丙烯聚合物（TPX)。 6.1酸处理蒸馏装置，用于分离四氟化硅。 6.2试管振动筛。 6.3制冷装置。 6.4接收烧瓶、蒸馏烧瓶和移液器，

6.4接收烧瓶、蒸馏烧瓶和移液器

将30mL氢氟酸、20mL硝酸、20mL高氯酸和30mL水混合到聚四氟乙烯烧瓶中

在聚丙烯烧瓶中加37.2g硼酸和14.4g钼酸钠，用水溶解，定容至1000mL。

在聚丙烯烧瓶中加入19.4g氨基硫酸钢结构设计图纸，用水溶解，定容至100mL。

9.1将30mL溶液I和1mL溶液Ⅱ倒人100mL的接收烧瓶中。 9.2将3mL混合酸倒入蒸馏烧瓶中，并称取100mg样品加人其中。 9.3连接接收器和蒸馏烧瓶，启动氮气流。 9.4在25min之内将蒸馏装置加热到170℃土10℃，并保持50min，在蒸馏过程中控制吹扫气体。 9.5蒸馏时间结束后，取出接收烧瓶，用水冲洗进气管。 9.6用氢氧化钠溶液（约800μL～1000μL）调节接收烧瓶中溶液的pH值为1.3～1.4，并放置1h。 9.7加入2.0mL盐酸和20mL甲基异丁基酮，摇动1min。用水填充满旋塞阀，关闭接收烧瓶。将按 收烧瓶在5℃环境中放置1h。

11空自溶液和校准溶液

测定含所有试剂但不含样品的溶液吸光度。

最终结果以可接受的测定值的算术平均值报出，修约至0.001%（质量分数

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号； b）鉴定试样所需的详细说明； c）测试结果； d）本文件中未规定的或任选的所有操作； e）任何可能影响结果的详细信息

路灯标准GB/T41322—2022