5.3.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）

试料蒸十后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH为2～9条件下，二价铁 邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定

5.3.1.2试剂和材料

5.3.1.3仪器、设备

核电厂标准规范范本5.3.1.4分析步骤

称取10g～20g试样（精确至0.01g）置于50ml.烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上蒸发至干，冷 却，加2ml.盐酸溶液（5.3.1.2.2）和25ml水，加热使其溶解，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，备用， 若用测定灰分后的灼烧后残渣为试料，则先用5mL硫酸（5.3.1.2.1）溶解残渣，蒸十，冷却，加 2mL盐酸溶液（5.3.1.2.2）和25ml.水，加热使其溶解，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 包备用

5.3.1.4.2工作曲线的制作

5.3.1.4.2.2吸光度的测量

在510nm波长处，用1cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准 液(5.3.1.4.2.1)的吸光度

5.3.1.4.2.3工作曲线的绘制

从每一标准显色溶液的吸光度值（5.3.1.4.2.2），减去空白溶液的吸光度值（5.3.1.4.2.2），以所 度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线，

5.3.1.4.3试料的测定

5. 3.1.5分析结果的表迷

作曲线（5.3.1.4.2.3)查出对应的铁质量，并按试液吸取比例计算出试样中的铁质量。 工业硫酸中铁的质量分数W（%）按式（4)）计算：

m.—试料中的铁含量的质量的数值，单位为克（g)； ·试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果

平行测定结果允许相对偏差见表4.

平行测定结果允许相对偏差见表4

5.3.2原子吸收分光光度法

5.3.2.2试剂和材料

5.3.2.2.1硝酸溶液：1+2

5.3.2.2.2铁标准溶液：1mg/ml.，称取8.635g硫酸铁铵，溶解于600ml水中，加65ml.硝酸溶液 （5.3.2.2.1），移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.3.2.2.3乙炔：由乙炔钢瓶或乙炔发生器供给。 5.3.2.2. 4空气：由空气压缩机供给

5.3.2.3仪器、设备

5.3.2.3.1称量移液管，容量约10mL，如图2所示。 5.3.2.3.2滴瓶，容量约30ml。 5.3.2.3.3原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯）

5.3.2.3.1称量移液管，容量约10mL，如图2所示。

5.3.2.4分析步骤

用装满试样的称量移液管（5.3.2.3.1）或滴瓶（5.3.2.3.2），以差减法称取约2g试样（精确至 0.01g)移至烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上小心蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液（5.3.2.2.1)和 25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5ml.硝酸溶液（5.3.2.2.1）溶解残渣，移至10mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用

2. 4. 2工作曲线的制

每次测定，均需同时制作工作曲线。

5.3.2.4.2.1标准溶液的制备

取6个100mI.容量瓶.按表5所示，分别加人 溶微（5.3.2.2.2） 往每个容量瓶中加入50mL硝酸溶液（5. 1），用水稀释至刻度，摇勾。

5.3.2.4.2.2吸光度的测量

5.3. 2. 4. 2. 3工作曲线的绘制

一标准溶液的吸光度值（5.3.2.4.2.2），减去空白溶液的吸光度值（5.3 拟坐标，对应的铁含量为横坐标绘制工作曲线

在测定试液的同时，用5mI硝酸溶液（5.3.2.2.1）代替试液（5.3.2.4.1)，按5.3.2.4. 2.4.2.2步骤作空白试验，

5.3.2.5分析结果的表述

曲线（5.3.2.4.2.3)查出对应的铁含量，并按试液的体积计算出试样中的铁质量。 工业硫酸中铁的质量分数w（%）按式(5)计算：

5.3.2.6 允许差

平行测定结果允许相对偏差见表6。

5.4.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5. 4.1.1方法提要

5.4.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）

在硫酸介质中.用金属锌将砷还原为砷化氢，以二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收，对生成的 紫红色胶态银溶液作吸光度测定

5.4.1.2试剂和材料

5. 4. 1. 2. 1硫酸溶液2+3

5. 4. 1.3仪器、设备

5.4.1.3.1分光光

，4，，3，之延神仅，如图3所小，包括 形瓶（A），用于发生化氢：连接导管（B），用于捕集 疏化氢，并将砷化氢导入吸收管：吸收管（ 收碑化氢用

5.4.1.4分析步骤

本测定应在通风柜中进行。 测定前应以洗液洗净定砷仪，并用水清洗，烘干

5.4.1.4.1试料溶液的制备

5.4. 1. 4. 2 工作曲线的制作

取7个定砷用的锥形瓶（5.4.1.3.2）.按表7所示，分别加人标准溶液（5.4.1.2.

5.4.1.4.2.2吸光度的测量

在540nm波长处，用1cm吸收池以水为参比，将分光光度计（5.4.1.3.1)的吸光度调整到零后，测 出各标准显色浴液（5.4.1.4.2.1）的吸光度

5.4.1.4.2.3工作曲线的绘制

5. 4 1. 4 3 试料的测定

GB/T 5342002

(5.4.1.2.5）*·..”的步骤进行。 若试料中含二氧化硫较多，应预先加入高锰酸钾溶液数滴至呈现红色，再加碘化钾溶液与氯化亚锡 溶液；若铁离子的质量分数高于0.01%时，应加人10ml.500g/L酒石酸溶液掩蔽之。

5.4. 1.4.3.2吸光度的测量

测定步骤同5.4.1.4.22

5.4. 1. 4. 3.3空自试验

5.4.1.5分析结果的表述

4.3.3），据所得吸光度值差，夕 线（5.4.1.4.2.3)查出对应的砷质量，并按试液吸取的比例计算出试样中的砷质量。 工业硫酸中砷的质量分数Ws（%）按式（6)计算

平行测定结果充许相对偏差见表8。

5. 4. 2. 1方法提要

在硫酸介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢与漠化汞反应生成棕色砷斑，与标准色斑比较 .2.2试剂和材料

5.4.2.2.1漠化汞试纸。 5.4.2.2.2 硫酸溶液：2十3。 5.4.2.2.3 碘化钾溶液：150g/I.。 5.4.2.2.4 氯化亚锡盐酸溶液：400g/L.，按5.4.1.2.8配制。 5.4.2.2.5无砷金属锌：粒径0.5mm~1mm或5mm。粒径5mm者使用前需用盐酸溶液（1+1）处 理，然后用蒸馏水洗净。 5.4.2.2.6乙酸铅棉花：按5.4.1.2.5配制。 5.4.2.2.7 砷标准溶液：100ug/mL，按5.4.1.2.10配制。 5 4 2 2 ° 础标准浓游 2 0 g/mlL 按 5 4 1 2 11 起制

5.4.2.2.1溴化汞试纸。

5. 4. 2 3仪器、设备

定砷仪，规格和装置按GB/T610.11988的规定。

5.4.2.4分析步骤

5. 4. 2. 4. 1试料溶液的制备

按5.4.1.4.1操作。每份试液含砷量应不大于10ug

5.4.2.4.2标准色斑的制作

5.4.2.4.3试料的测定

5.4.2.5分析结果的表述

工业硫酸中砷的质量分数w（%）按式（7)计算

m"—与标准色斑比较，试料中的砷的质量的数值，单位为克（g)； m。一试料的质量的数值，单位为克（g）

5.5铅含量的测定原子吸收分光光

5.5铅含的测定原子吸收分光光度法

5.2.1硝酸溶液.1+2

5.5.2.2铅标准溶液：1mg/ml，称取1.600g预先在105℃烘至恒重的硝酸铅，溶解于600mL水和 65ml.浓硝酸中，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3铅标准溶液：100μg/mL，吸取10.0mL铅标准溶液（5.5.2.2），置于100ml.容量瓶中，加 50ml.硝酸溶液（5.5.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.4乙炔：由乙炔钢瓶或乙炔发生器供给。 5.5.2.5空气：由空气压缩机供给

5.5.3.1称量移液管：容量约10ml.如图2所示。

5.5.3.1称量移液管：容量约10mI.，如图2所示。 5.5.3.2滴瓶：容量约为30mL。 5.5.3.3原子吸收分光光度计：包括铅空心阴极灯

5.5.4.1试料溶液的制备

用装满试样的称量移液管（5.5.3.1）或滴瓶（5.5.3.2），以差减法称取试样2g～10g（称准至 0.01g），移置100ml.烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上蒸发至下，冷却，加5ml.硝酸溶液（5.5.2.1） 和25ml.水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5ml，硝酸溶液（5.5.2.1)溶解残渣，小心移入10mll 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

5.4.2工作曲线的制作

每次测定，均须同时制作工作曲线

5.5.4.2.1标准溶液的制雀

取6个50ml.容量瓶，按表9所示，分别加入铅标准溶液（5.5.2.3）： 往每个容量瓶中，加人25ml.硝酸溶液（5.5.2.1），用水稀释至刻度，摇勺

5.5.4.2.2吸光度的测量

5. 5. 4. 2. 3工作曲线的绘制

5.5.4. 2.3工作曲线的绘制

从每个标准溶液的吸光度值（5.5. 量为横坐标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线

5. 5. 4. 3 空自试验

在测定试液的同时，用5ml.硝酸溶液（5.5.2.1)代替试液，按5.5.4.T和5.5.4.2.2作签口试验。 5.5.4.4试料的测定

5.5.5分析结果的表述

（5.5.4.2.3)查得对应的铅含量，并按试液的体积计算出试样的铅质量。 业硫酸中铅的质量分数W（%）按式（8)计算：

平行测定结果允许相对偏差见表10。

平行测定结果允许相对偏差见表10。

5. 6 汞含量的测定

5.6.1双硫院分光光度法（仲裁法

5.6.1.1方法提要

试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价求离子。用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加人盐酸羟胺和乙 乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH为0～2范围内，用双硫腺三氯甲烷溶液萃取。在491m 量萃取溶液的吸光度。

5.6.1.2试剂和材料

5.6.1.2.1硫酸溶液：100g/I。 6.6.1.2.2硫酸溶液：490g/1.。 5.6.1.2.3乙酸溶液：360g/l，用密度p约为1.05g/ml的无水乙酸（冰醋酸）配制。 5.6.1.2.4乙二胺四乙酸二钠溶液：7.45g/L，溶解7.45g乙二胺四乙酸二钠于水中，移至1000mL。 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.6.1.2.5高锰酸钾溶液：40g/L。 5.6.1.2.6盐酸羟胺溶液：100g/L.。 5.6.1.2.7双硫腺三氟甲烷溶液：150mg/1.，用三氯甲烷配制该溶液，并储仔于密封，下燥的棕色瓶 中。保存于25℃以下，两周内有效。 注：双硫腺试剂的提纯参见附录B（资料性附录） 5.6.1.2.8双硫腺三氯甲烷溶液：3mg/L，吸取10.0ml.双硫踪溶液（5.6.1.2.7）置于500ml.容量 瓶中，用三氮甲烷稀释至刻度，摇匀。该溶液使用时现配，置于阴凉处。 5.6.1.2.9汞标准溶液（1mg/ml.）：称取1.354g氟化汞，溶解于25ml.浓盐酸中，定地移人 1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液置于阴凉处，两个月内有效。 5.6.1.2.10汞标准溶液：20μg/ml，吸取10.0ml.标准溶液（5.6.1.2.9），置于500ml容前瓶中，加 人10mL浓盐酸，用水稀释刻度，摇匀。此溶液使用时现配。 5.6.1.2.11汞标准溶液：1μg/ml，吸取10.0mL汞标准溶液（5.6.1.2.10），置于200ml.容量瓶中。 加入5ml浓盐酸，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液使用时现配。

5.6.1.3仪器、设备

5.6.1.3.1试验用常规仪器

a）器壁上如有油污，则用肥皂和刷子刷洗： b）用硝酸溶液洗涤； 用高锰酸钾洗液洗涤防水标准规范范本，其配制方法为：4体积硫酸溶液（5.6.1.2.1）与1体积高锰鞍钾溶液 (5.6.1.2.5)混合

5 6132 分光光度计。

5.6.1.4分析步骤

称取试样约10g（精确至0.01g），小心缓慢地移人盛有15 滴加高锰酸钾溶液（5.6.1.2.5）使溶液呈紫红色。盖上表面血，在60℃水浴中放置30min。 冷却至室温，逐滴加人盐酸羟胺溶液（5.6.1.2.6），使紫红色褪尽。 将试液移人500mL分液漏斗中，漏斗的颈部应预先擦干，并塞人一小团脱脂棉。 试样中的汞含量大于10ug，应适当减少取样量，同时添加硫酸溶液（5.6.1.2.2）使硫酸总量约为

5. 6. 1.4.2作曲线的制值

5.6.1.4.2.1标准显色溶液的制备

取6个500mL分液漏斗，用棉花或滤纸擦干其颈部，并塞人一小团脱脂筛镀铬标准，按衣11 乘标准溶液(5. 6. 1. 2. 11 )。