GB／T 26523-2022  精制硫酸钴

6.3.2.2试剂或材料

6.3.2.2.1 盐酸羟胺。 6.3.2.2.2 硫氰酸铵。 6.3.2.2.3 丙酮。 6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。

广播电视影视标准6.3.2.3试验步骤

称取约0.35g~0.40g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，0.25g盐 ，加10g硫氰酸铵，加4mL乙酸铵饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠标准 液滴定至蓝色全部消失即为终点。

6.3.2.4试验数据处理

GB/T26523—2022

式中： 乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); M—钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

式中： 乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); M—钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

6.4镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂含量的测

在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量

6.4.2.2钻基体溶液：p(Co)=20g/L，镍、锌、铜、、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅、锂、钠质量分数均不大于 0.0002%。称取约20.0g士0.1g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），置于400mL烧杯中，加少量水 润湿，缓缓加入150mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6.4.2.3混合标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)、锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd）、锰（Mn）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁 (Fe)、铬(Cr)、铝（AI)、硅（Si)、锂（Li)各0.01mg。用移液管分别移取1mL按HG/T3696.2配制的 镍、锌、铜、镉、锰、钙、镁、铁、铬、铝、硅和锂标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液现用现配。 6 4 2 4 水.符合 GB/T 6682一2008 规定的二级水规格

耦合等离子体发射光谱

6.4.4.1标准曲线的绘制

用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于 6个100mL容量瓶中，再分别加10mL钻基体溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于表2中给出的各待测 元素测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度（mg/L）为横坐 标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线

称取适量试样1.0g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水，煮沸使之溶解，冷却后，加 2mL硝酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。测定试验溶液中各待测元素的光谱 强度，并根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。保留此试验溶液 用于钠含量的测定，

6.4.5试验数据处理

元素含量以待测单质的质量分数w：计，按公式（

式中： m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。

6.5.2.1硝酸溶液：1+1。 6.5.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的 铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.3水：符合GB/T6682一2008中规定的二级水。

6.5.2.1硝酸溶液：1+1

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯

5.5.4.1标准曲线的绘制

GB/T265232022

用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL铅标准溶液，置于6个 100mL容量瓶中，加25mL钻基体溶液（见6.4.2.2）、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子 吸收分光光度计调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于波长283.3nm处，测定标准溶液的吸光 度。以铅质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，

称取约2.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水，固体样煮沸使之溶解，冷却 后，加2mL硝酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上测 定此试验溶液中铅元素的光谱强度，并根据测得的光谱强度，从标准曲线上查出相应的铅的质量浓度。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

6.5.5试验数据处理

铅含量以铅(Pb)质量分数w2计，按公式(5)计算

P1从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。

在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钠含量。

6.6.2.1硝酸溶液：1十1，使用优级纯硝酸配制。

6.6.2.1硝酸溶液：1十1，使用优级纯硝酸配制。 6.6.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的 钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存在聚 乙烯塑料瓶中。 5623水统合CP/T66822000柯定的二级水

6.2.1硝酸溶液：1+1，使用优级纯硝酸配制。 6.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配 内标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。该溶液应贮存 艺烯塑料瓶中。 .6.2.3水：符合GB/T6682—2008规定的二级水，

电感耦合等离子体发射光谱仪。

[6.6.4.1标准曲线的绘制

6个100mL容量瓶中，加1mL钻基体溶液（见6.4.2.2）、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将电 感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于波长589.59nm处，测定标准 溶液的吸光度。以钠质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定试验溶液（见6.4 光谱强度，从标准曲线上查出相应的钠的质量浓度 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同

6.6.5试验数据处理

钠含量以钠(Na)质量分数w，计，按公式（6)计算

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅲ）。加锌粒与酸作用，产生新生态氢， 使As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞碑化物，可用于砷 的目视比色法测定。

6.7.2.1盐酸。 6.7.2.2无砷金属锌。 6.7.2.3 碘化钾溶液：150g/L。 6.7.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。 6.7.2.5 5乙酸铅棉花。 6.7.2.6 溴化汞试纸。 6.7.2.7 砷标准贮备液：1mL溶溶 标准溶液，置于100mL容量瓶中

6.7.2.1盐酸。 6.7.2.2无砷金属锌。 6.7.2.3碘化钾溶液：150g/L。 6.7.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。 6.7.2.5乙酸铅棉花。 6.7.2.6 漠化汞试纸。 6.7.2.7 砷标准贮备液：1mL溶液含砷（As)0.1mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

5.7.2.8砷标准溶液：1mL溶液含神（As)0.001mg，用移液管移取1mL砷标准贮备液，置于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配制

测装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将漠化汞试纸夹在 中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定

称取1.00g士0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后优等品移取 20mL、一等品移取5mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、0.2mL 氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10min。然后加入2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉 花及溴化汞试纸的测砷管，于约25℃放置暗处1h。取出溴化汞试纸，与同时同样处理的砷标准溶液 所产生的砷斑进行比较。 移取1mL砷标准溶液，置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL，加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、 0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10min。然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙 酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于约25℃放置暗处1h。取出溴化汞试纸，与同时同样处理的试样 所产生的砷斑进行比较。 优等品和一等品试样所得砷斑均不应深于1mL砷标准溶液所产生的砷斑

6.8水不溶物含量的测定

试样溶于水后，经过滤、洗涤后，烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的含量。

6.8.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。

5.8.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 6.8.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃

佛使其浴解，冷 却至室温后，用预先在105℃士2℃下质量 恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水充分洗涤后，将玻璃砂埚 置于105℃C土2℃电热恒温于爆箱中干燥至质量恒定

6.8.4试验数据处理

水不溶物含量以质量分数W计，按公式（7)计算

干燥后水不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； n。—玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； ? 一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001%

6.9氯化物含量的测定

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液 比对。

6.9.2.1硝酸溶液：1+

2.1硝酸浴液：1十4。 2.2硝酸银溶液：17g/L。 2.3氯标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标 置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配

6.9.3.1无氯化物的硫酸钴溶液的制备

称取5.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加适量水，搅拌使其全部溶解，然后加5mL硝酸银 溶液，再转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中保存

如发生浑浊应重新配制。

称取5.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加适量水，搅拌使其全部溶解，转移至100mL容量 瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加1mL硝酸溶液、3mL硝酸银 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是用移液管分别移取优等品2.50mL、一等品5.00mL氯标准溶液，置于25mL比色 管中，再分别加人10mL无氯化物的工业硫酸钻溶液、1mL硝酸溶液、3mL硝酸银溶液，用水稀释至 刻度，摇匀。

6.10油分含量的测定

6.10.1试剂或材料

6.10.1.1四氯乙烯。

称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加20mL水，煮沸使之溶解，冷却后全部移 人分液漏斗中，用移液管移取20mL四氯乙烯，萃取1min，静置分层后，全部倒入已加人1cm～2cm 厚无水硫酸钠的脱水柱中，脱水至25mL的比色管中，盖上盖子备用。将红外分光测油仪调至最佳工 作条件，按照仪器操作流程测定，输入试样质量、四氯乙烯准确体积，从仪器上直接读出试样中油分 含量。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。

6.11磁性异物含量的测定

试样打浆后，用磁棒进行吸附铁、镍、锌和铬后，加入盐酸、硝酸溶解，采用标准曲线法，用电感 本离子体发射光谱仪测定镍、铁、锌和铬含量，通过计算得到磁性异物含量。

6.11.2试剂或材料

6.11.2.1硝酸：优级纯。 6.11.2.2 盐酸：优级纯。 6.11.2.3 硝酸溶液：1十1。 6.11.2.4 镍、铁、锌、铬混合标准溶液：1mL含镍、铁、锌、铬各0.01mg，用移液管移取1mL按 HG/T3696.2配制的镍、铁、锌、铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现 用现配。

2.5水：符合GB/T66822008规定的二级水。

6.11.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.11.3.3高斯计。

6.11.4.1标准曲线的绘制

用移液管分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合标准溶液，置于 6个50mL容量瓶中，2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于表3中给出的各待测 元素测定波长处，测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度（mg/L)为横坐 标，对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线，

6.11.4.2试验

称取200g士10g试样，精确至0.01g，置于500mL可密封的塑料瓶中，加入约300mL水，放入磁 ：

GB/T26523—2022

子，盖上瓶盖拧紧，手摇1min后，置于混样器上混匀30min（转速为100r/min）。混合吸附结束后，用 小磁子在容器外侧将磁棒吸附住，倒掉溶液，用水冲洗干净磁棒，加水超过磁棒，用超声波洗涤10S，弃 去超声洗涤水，再如此重复洗涤三次。将磁棒转入聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸，3.3mL硝酸， 加入40mL水，盖上表面皿，在电热板上加热煮沸至20mL左右时（约45min）取下，冷却至室温后，全 部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以空白试验溶液调零，测定试验溶液中各待测元素 的光谱强度，并根据测得的光谱强度，分别从标准曲线上查出相应的各待测元素的质量浓度。

6.11.5试验数据处理

磁性异物含量以质量分数ws计，按公式(8)计

式中： PNi—从标准曲线上查出的试验溶液中镍的质量浓度的数值 钢管标准，单位为毫克每升(mg/L)； pc—从标准曲线上查出的试验溶液中铬的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。

.1本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的精制硫酸钻 为一批。每批产品不超过60t。 7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4 处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于1500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中， 密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一 份保存备查，保存时间根据生产企业需求确定。 7.4检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只 有一项指标不符合本文件的要求时，则整批产品为不合格。 7.5采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本文件。

3.1精制硫酸钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量 号或生产日期、保质期、本文件编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”“怕晒”标志。 8.2每批出厂的精制硫酸钻产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、 含量、批号或生产日期、保质期及本文件编号

GB/T265232022

9.1精制硫酸钻产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内 袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合，缝合牢 固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。 9.2精制硫酸钻在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。 9.3精制硫酸钻应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不应与酸类物品混贮。 9.4精制硫酸钻在符合本文件规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于 12个月。

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土壤标准GB/T265232022