GB／T 26525-2022  精制氯化钴

生内丽介质中加。 酸盐生成蓝色络合物，用乙三股四 钠（EDTA）标准溶液滴定至蓝 测定钻含量

6.3.2.2试剂或材料

6.3.2.2.1盐酸羟胺。 6.3.2.2.2 硫氰酸铵。 6.3.2.2.3 丙酮。 6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。 6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA)~0.05mol/L

6.3.2.3试验步骤

锥形瓶中，加人50mL水，0.25g盐 ，加10g硫氰酸铵，加4mL乙酸铵饱和溶液，摇匀二建标准规范范本，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二 TA)标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。

6.3.2.4试验数据处理

乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫 (mL）;

GB/T265252022

M一—钻（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.93）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%

6.4镍、锌、铁、铜、锰、铬、辐、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量的测定

样品溶解后，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，采用工作曲线法测定样品中的镍、锌、铁、铜、锰、 铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量、

6.4.2.1硝酸溶液：1+99，使用优级纯硝酸配制

6.4.2.2钻基体溶液：p(Co)=20g/L。镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠质量分数 均不大于0.0002%。称取约20.0g士0.1g金属钻（钻质量分数不小于99.98%），置于400mL烧杯 中，加少量水润湿，缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.3镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠标准贮备溶液：1mL溶液含镍（Ni)、锌 （Zn）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、铬（Cr）、镉（Cd）、镁（Mg）、钙（Ca）、铝（AI)、硅（Si）、磷（P）、硫（S）、锂 (Li)、钠（Na)分别为1mg，按HG/T3696.2配制各元素标准贮备落液，或者采用经国家认证并授予标 准物质证书的单元素或多元素标准贮备溶液。 6.4.2.4镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.01mg。用移液管移取1mL镍标准贮备溶液，置于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.5混合标准溶液I：1mL溶液含铁（Fe)、锰（Mn）、铝（Al)、锂（Li)、钠（Na)分别为0.01mg。分 别用移液管移取1mL铝、锰、锂、钠、铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 6.4.2.6混合标准溶液Ⅱ：1mL溶液含锌（Zn）、铜（Cu）、镉（Cd)、镁（Mg）、钙（Ca)分别为0.01mg。分 别用移液管移取1mL锌、铜、镉、镁、钙标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀。 6.4.2.7混合标准溶液Ⅲ：1mL溶液含铬(Cr）、硅（Si)、硫(S)分别为0.01mg，含磷(P)为0.05mg。分 别用移液管移取1mL铬、硅、硫标准贮备溶液，5mL磷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸 溶液稀释至刻度，摇匀。

6.4.2.8水：符合GB/T6682一2008规定的二

6.4.4.1工作曲线的绘制

在6个100mL容量瓶中分别移 基体溶液，再分别移取表2中对应的镍标准深 昆合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

在仪器最佳的测定条件下，推荐的分析谱线见表3，按浓度由低至高的顺序对工作曲线系列溶液 定，仪器根据各待测元素质量浓度（mg/L）和谱线强度绘制工作曲线， 则定谱线选择的原则为避开谱线于扰，在保证足够灵敏度的前提下根据方法宜选择最佳谱线

称取约1g试样，精确至0.001g，置于50mL的烧杯中，加硝酸溶液溶解，转移至100mL容量 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出证 液中各待测元素的质量浓度（mg/L）。

6.4.5试验数据处理

P——试验溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。

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6.5.2.1铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标 推贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.2水：符合GB/T6682一2008规定的二级水

原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯

5.5.4.1试验溶液的制备

称取约20g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。

6.5.4.3试验数据处理

铅含量以铅(Pb)的质量分数w2计，按公式(5)计算

×100% .......................

式中： p—由标准曲线查出的被测溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%

6.6.1冷原子吸收光谱法（仲裁法）

样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物以离子状态存在，氯化亚锡将其还原成原子态（元素 ），通过气流带出，进入石英管内。波长为253.7nm处，在一定浓度范围内汞的吸收值与汞浓 三比。

6.6.1.2试剂或材料

6.6.1.3仪器设备

测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。

6.6.1.4 试验步骤

6.6.1.4.1工作曲线的绘制

打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，用移液管分别移取系列汞标准工作溶液各5mL，置于仪器 的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入3mL氯化亚锡盐酸溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器 读数显示的最高点测得其吸收值。 从每个汞标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值，以汞质量浓度（μg/L）为横坐标 吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。

6.6.1.4.2试验

含汞废液按照附录A处

6.6.1.5试验数据处理

汞含量以汞（Hg）的质量分数W：计，按公式（6)计算：

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从工作曲线上查得试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%

硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以硼氢化钾将二价汞离子还原为汞原子，用高纯氩气导人原子 收池，原子荧光法测定。

6.6.2.2试剂或材料

6.6.2.2.1盐酸溶液：5+95。 6.6.2.2.2硼氢化钾溶液：称取0.2g硼氢化钾溶于100mL2g/L氢氧化钾溶液，摇匀。此溶液现用 现配。 6.6.2.2.3其他试剂同 6.6. 1. 2 。

6.6.2.3仪器设备

原子荧光仪：配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器

6.6.2.4试验步骤

6.6.2.4.1工作曲线的绘制

依次分取汞标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL，分别置于6个 50mL的容量瓶，分别加入5mL盐酸溶液（1十1)，用水稀释至刻度，摇匀。分别取适量于自动进样台 上，将仪器调至最佳工作条件状态，盐酸溶液（5十95）作为载流，硼氢化钾溶液作为还原性溶液，测定荧 光值。从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值，以汞质量浓度为横坐标，荧光值 为纵坐标，绘制工作曲线，

6.6.2.4.2试验

称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中 mL盐酸溶液（1十1)，用水稀释至刻度，摇匀。以下按6.6.2.4.1进行操作，测得其荧光值

6.6.2.5试验数据处理

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6.7 水不溶物含量的测定

称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物 含量。

硝酸银溶液：20g/L。

6.7.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。

6.7.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。

试杆。用巴丁 105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用水洗涤至滤液不含氯离子（用硝酸银溶液检 验），置于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。

6.7.5试验数据处理

水不溶物含量以质量分数W，计，按公式（7)计算

6.8.1.1四氯乙烯。

称取约10g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加20mL水，固体样煮沸使之溶解，冷却后 全部移入分液漏斗中，用移液管移取20mL四氯乙烯，萃取1min，静置分层后，全部倒入已加人1cm～ 2cm厚无水硫酸钠的脱水柱中，脱水至25mL的比色管中，盖上盖子备用。将红外分光测油仪调至最 佳工作条件，按照仪器操作流程测定，输入试样质量、四氯乙烯准确体积，从仪器上直接读出试样中油分 含量。

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取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的10%。

6.9磁性异物含量的测定

0.9.2.1无水乙醇。 6.9.2.2盐酸。 6.9.2.3王水：用优级纯盐酸和优级纯硝酸配制。 6.9.2.4镍、铁、锌、铬标准贮备溶液：1mL溶液含镍（Ni)、锌（Zn）、铁（Fe)、铬（Cr)分别为1mg，按 HG/T3696.2配制各元素标准贮备溶液，或者采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素 标准贮备溶液 6.9.2.5磁性异物混合标准溶液：1mL溶液含（Ni、Zn、Fe、Cr)10μg。分别用移液管移取1mL镍、锌、 铁、铬标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.9.2.6水：按GB/T6682一2008表1中规定的一级水。

6.9.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.9.4.1工作曲线的绘制

..在6个100mL容量瓶中分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL磁性异 物混合标准溶液，再分别加人2mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。导入电感耦合等离子体发射光谱仪 进行测定，分析谱线波长见表3。以标准溶液的各待测元素质量浓度（mg/L)为横坐标，对应的发射强 度值为纵坐标，分别绘制各待测元素工作曲线，

称取200g试样，精确至0.01g，置于可密封的500mL～600mL塑料瓶中，加入300mL水，放入 干净磁棒，盖上瓶盖拧紧，用混样机（转速110r/min）滚动30min。混合吸附结束后，用磁铁在塑料瓶 外侧将磁棒吸附住，倒掉溶液，用水冲洗干净磁棒（必要时可超声清洗30s）。将磁棒移入250mL烧杯 中，加15mL王水，再加40mL水，盖上表面皿，在加热板上加热微沸至10mL～20mL左右时取下，冷 却至室温后，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒三次倒入容量瓶中，最后用水稀 释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出试验溶液中各待测 元素的质量浓度（mg/L）。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同

6.9.5试验数据处理

待测元素（镍、铁、锌、铬)的含量以得测元素（镍、铁、锌、铬)的质量分数W；计，单位为微克每平克 (ug/kg）,按公式（8)计算：

从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每 升(mg/L）; 试料的质量的数值，单位为克（g）。 磁性异物含量以质量分数ws计，单位为微克每千克（μg/kg），按公式（9)计算：

Ws=Wni+Wre+WZn+Wcr

WNi、WFe、WZn、Wcr 镍、铁、锌、铬的质量分数，按公式（8)计算。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的20%

本文件要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一等级的精制氯化 批。每批产品不超过40t。 按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度

3/4处采样。每袋所取试样不少于50g；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约1000g，分装入两个干 燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样 者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 7.4检验结果如有指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使 只有一项指标不符合本文件的要求时，则整批产品为不合格。 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

8.1精制氯化钻包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号 （或生产日期）、本文件编号、GB/T191一2008第2章规定的“怕雨”及“怕晒”标志。 8.2每批出厂的精制氯化钻都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含 量、批号（或生产日期）、产品质量符合本文件的证明和本文件编号

9.1精制氯化钻采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用 维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合，缝合牢固， 无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。 9.2精制氯化钻在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。 9.3精制氯化钻应贮存于在通风、阴凉、干燥的库房内，防止日晒、雨淋、受潮。 9.4精制氯化钻在符合本文件包装、运输、贮存条件下防火标准规范范本，自生产之日起保质期不少于6个月。

在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式 溶解。

A.2.1氢氧化钠溶液：400g/L。

将汞废液收集于约50L的容器中，当汞废液达约40L时，依次加人400mL氢氧化钠溶液、100g 硫化钠，摇匀。10min后缓慢加入过氧化氢溶液400mL，充分混合高层标准规范范本，放置24h后将上部清液排入废水 中，沉淀物转人另一容器中，由专人进行汞的回收。 注：上述操作中所用药剂均为工业级。

将汞废液收集于约50L的容器中，当汞废液达约40L时，依次加人400mL氢氧化钠溶液、100g 硫化钠，摇匀。10min后缓慢加人过氧化氢溶液400mL，充分混合，放置24h后将上部清液排入废水 中，沉淀物转人另一容器中，由专人进行汞的回收。 注：上述操作中所用药剂均为工业级，

17危险化学品目录（2015年版）