GB／T 41497-2022  钒铁 钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法

8.4熔铸玻璃片的制作

8.4.1试料的预氧化

称取7.0000g四硼酸锂（5.1)，转人熔剂袋中，加人2.0000g碳酸锂（5.2），1.0000g~2.0000g氧 化剂（5.3)，试料（8.1)，将试料和熔剂混匀设备设计图纸，叠成锥体包紧，放入石墨垫底瓷埚中。移入高温炉，在高 温炉内（炉门留15mm缝隙）从常温处在35min内缓慢升温至800℃，保温15min，然后在30min内 升温至1000℃，关闭炉门，熔融30min以上，冷却后取出。 注1：熔剂袋：将定量慢速滤纸折成锥形袋，放人50mL埚（6.6)中。 注2：石墨垫底瓷璃：将100mL瓷埚（6.7)盛满石墨粉（5.6），移入高温炉，关闭炉门，再在850℃灼烧1h，冷却 后用合适尺寸的圆球棒蘑或容量瓶边压实边加石墨粉，直至离瓷埚上口10mm左右，且全部覆盖瓷璃 上口内表面，石墨粉表面光滑，无脱落。再次使用时，除去表面石墨粉，重新取2g5g经850℃处理过的石 墨粉（5.6)于埚中，用合适尺寸的圆球棒磨或容量瓶边压实成凹形直至表面光滑。 注3：氢化剂(5.3)的用量一般在1.0g~2.0g之间.用量确定后,在本方法整个使用阶段保持一致。

用镊子夹取熔块（8.4.1)并扫净其表面石墨粉，将熔块放入预先加有1.0g碘化铵（5.4)的铂黄 中，将埚转移到熔融炉中，在1050℃熔融，不时旋转或摇动，直至完全熔解且熔体均匀。如果壁 上挂有小熔珠，中途需手动摇动埚使其熔下。熔融20min后取出，直接成型或倒人铸型模冷却制成 可测量的玻璃片。 也可用自动熔融炉进行试料熔融，熔融过程中摇动和转动埚，直接成型或倒入铸型模冷却制成可 测量的玻璃片。

8.4.3试样熔片质量要求

试样熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，

8.4.4熔片精密度测试

实验室应根据选择的熔剂、氧化剂和脱模剂进行熔片制备精密度测试。熔片制备精密度以最高含

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量元素的变异系数衡量，按式（1)计算标准偏差（S,），按式（2)计算变异系数（S.），变异系数（S.)宜小于 0.3%，否则应调整熔融方法直至试料制 满足要求方可熔铸玻璃片，

选定有一定浓度和梯度范围的系列标准物质/样品作为校准样品，校准曲线系数是指由标准校准样 品确定的系数，如曲线的截距、斜率、经验α影响系数等。如果选用的系列标准物质/样品未能覆盖待测 详品的含量范围，可使用系列标准物质/样品的混合物或加人高纯试剂铁粉。校准曲线绘制用标准校准 样品按试料熔片制备熔铸成玻璃片后进行测量。

可根据实际情况选合适的校准方程，如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法等。若 脱模剂使用的是溴化物，应测量BrLα的强度，若不同熔片中测得的BrLα的强度差异较大，应校正其对 A1的谱线重叠影响。但不论采用何种校正模型，都应用标准物质/样品对校正曲线进行验证。按照选 定的分析条件，用X射线荧光仪测量与试样化学成分相近的标准样品的玻璃熔铸片，按式（3)判定分析 值与认证值或标准值之间在统计上是否有显著差异

标准样品中分析元素测量的平均值； No 标准样品中分析元素的标准值； R,r 精密度共同试验确定的再现性限和重复性限； n 标准样品的重复测定次数；

N 一标准样品定值实验室个数

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选择合适的校准样品熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或 校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定

校准样品熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正， 可根据仪器的稳定性决定

按选定的测量条件测定试样熔片。若进行仪器漂移校正，应在仪器稳定后，先进行漂移校正， 岳试样熔片测定

11分析结果的计算及表示

根据未知试样的荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量。 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。否 则应按附录B中的规定追加测量次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约。当含量小于1%时，修约至小数点后三位；当含量不小于1%时，修 约至小数点后两位，

本文件的精密度是在2020年由8个实验室对8个水平的钒、硅、磷、锰、铝、铁含量进行共同试验确 定的。每个实验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。 共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明，钒、硅、磷、锰、铝、铁质量分数与其重 复性限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式见表2。各实验室报出的原始数据见附录C。

注：式中m是分析元素的含量，以%表示。

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试验报告应包括下列内容： a): 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件编号； d) 样品识别必要的详细说明； e)2 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。

试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c） 本文件编号； d）样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。

表A.1给出了X射线荧光光谱仪的工作参数。

表A.1给出了X射线荧光光谱仪的工作参数。

附录A （资料性） X射线荧光光谱仪的工作参数

表A.1X射线荧光光谱仪的工作参数

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试样分析结果接受程序流程图如图B.1所示。

附录B （规范性） 试样分析结果接受程序流程图

图B.1试样分析结果接受程序流程图

附录C （资料性） 精密度试验原始数据

表C.1钒含量精密度试验原始数据

硅含量精密度试验原始数据见表C.2。

表C.2硅含量精密度试验原始数据

磷含量精密度试验原始数据见表C.3。

表C.3磷含量精密度试验原始数据

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地质灾害标准规范范本锰含量精密度试验原始数据见表C.4。

表C.4锰含量精密度试验原始数据

铝含量精密度试验原始数据见表C.5

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表C.5铝含量精密度试验原始数据

全铁含量精密度试验原始数据见表C.6。

水利管理表C.6全铁含量精密度试验原始数据