GB／T 14571.4-2022  工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法

按GB/T3723和GB/T6680的规定，以平缓流速采取样品，当液面与瓶口的距离少于10 停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡，并尽快分析

8.1.2.1波长准确度

压力容器标准GB/T14571.42022

硬件自检，稳定一段时间后，设置仪器参数，采用

可使用萘溶液（5.6），检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm 吸收池测定萘的最大吸收波长（应为220.6nm），测定值应在220.6nm士0.3nm范围内，否则应在低于 此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。 也可使用氧化钦标准溶液（5.7）或氧化铁波长校准滤光片（5.2）检验波长准确度，应满足6.1的 要求。 注：乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大，光度计在220nm处的波长准硫性对检测结果有较大影响

8.1.2.2透射比准确度

8.1.3玻璃器血准备

8.2.1对于从生产装置上直接采得的新鲜乙二醇试样，可按8.3.1和8.3.2测定所采集的试样的紫外透 光率或吸光度。对于经过贮存和运输的乙二醇试样，或试样在220nm处的透光率低于规定的界限值 （如产品指标），可按8.2.2要求，对试样进行预处理。 3.2.2用氮气彻底吹扫管路，在25mL容量瓶或锥形瓶中加入药20mL乙二醇试样，用一个干净的收 口玻璃管（6.6）向试样底部通人流速150mL/min氮气10min，具塞保存。 注：乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧（空气)时，溶解氧与乙二醇发生缔合，导致乙二 醇的吸收峰向长波方向转移，并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧对 220nm处乙二醇透光率的影响。

在两个配对的10mm石英吸收池中装人参比水（5.11）。将吸收池放入光度计的池架中，注意 的方向，校正220nm、250nm、275nm和350nm波长处的透光率为100%。将样品池中的水倒

GB/T14571.4—2022

气干燥。在样品池中装入待测试 比水（5.11)为参比，测定并记录各波长处试样的紫外透 注意池架中吸收池的方向应保持不变，进行每组测定时应更换参比池中的水，测定结束后，倒空 用水清洗吸收池，浸泡在水中。 注：转移试样时应士分小心，以免产生气泡，影响测试结果

在两个配对的10mm石英吸收池装入参比水（5.11）。将吸收池放入光度计的池架中，注意吸收池 的方向，并测定220nm、250nm、275nm和350nm波长处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样 品池，另一个作为参比池，记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。将样品池中的水倒出，用 氮气干燥。在样品池中装人待测试样，以参比水（5.11)为参比，测定并记录各波长处试样的吸光度值。 注意池架中吸收池的方向应保持不变，进行每组测定时应更换参比池中的水，测定结束后，倒空试样并 用水清洗吸收池，浸泡在水中。 注，转移试样时避免产生气泡，影响测试结果

如采用8.3.2测定，按式（1)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度（A，）

A：一一在相关波长处测定的试样的净吸光度； As一一在相关波长处测定的试样的吸光度； Ac一一在相关波长处吸收池的吸光度校正值。 按式（2)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率（T），数值以%表示。

外透光率 A 在相关波长处测定的试样的净吸光度

取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率，按GB/T8170的规定修约， 精确至0.1%。

取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率，按GB/T8170的规定修 确至0.1%。

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的重复性限（r），以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提。

在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 则试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的再现性限（R），以大于再现性限（R）

情况不超过5%为前提。

情况不超过5%为前提。

GB/T14571.42022

表1乙二醇紫外透光率的重复性限和再现性

可定期采用萘溶液（5.6）、氧化铁标准溶液（5.7)或氧化钦波长校准滤光片（5.2)按照8.1.2.1检验光 度计波长准确度土方机械标准规范范本，采用重铬酸钾标准溶液(5.8)或紫外光区透射比滤光片（5.3)按照8.1.2.2检验光度计 透射比准确度

报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如，样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本文件编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。

附录A （规范性） 参比水吸光度的测定方法

污水处理标准规范范本附录A （规范性） 参比水吸光度的测定方法

以空气为参比，将符合6.2规定的10mm吸收池与20mm吸收池在待测的各个证

气为参比，将符合6.2规定的10mm吸收 与20mm吸收池在待测的各个波长处自动校零。