YS／T 581.3-2021  氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分：氟含量的测定

4.2.8茜素磺酸钠溶液（0.5g/1

4.3.1铂埚：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm，带盖。

样品研磨混匀后通过74um标准筛，在110℃士5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。

称取0.25g试样（4.4），精确至0.0001g。

平行做两份试验胶合板标准，取其平均值。

随同试料做空白试验。

4.5.4.1称取2.5g无水碳酸钠（4.2.1)置于铂璃（4.3.1)中，加人试料（4.5.1），混勾，盖上铂盖。 4.5.4.2将铂(4.3.1)放人预先加热到200℃士5℃的高温炉(4.3.2)中，升温至850℃士10℃，熔融 30min后取出。将铂的底部放人冷水中迅速冷却，将熔融物直接移入已装有数个玻璃球（直径为 2mm~3mm）的蒸馏烧瓶中。 4.5.4.3将500mL容量瓶置于蛇形冷凝器下，以收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶和蛇形冷凝器并通冷

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2/3的水和几小块浮石的水蒸气发生器，水沸腾前打开蒸汽调整管。将蒸馏烧瓶用电热器加热到150℃。 借助蒸汽调整管上的弹簧夹调整蒸汽流量，流量达到250g/h～300g/h，并保持蒸馏烧瓶中的溶液温度 为150℃士1℃，并在约90min内收集400mL蒸馏液，然后停止蒸馏。以水洗涤冷凝器，将收集的溶液 稀释至刻度，混勾

为150℃士1℃，并在约90min内收集400mL蒸馏液，然后停止蒸馏。以水洗涤冷凝器，将收集的溶液 稀释至刻度，混匀。 4.5.4.4移取50.00mL蒸馏溶液于硼硅玻璃锥形烧杯（4.3.7）中，加入0.5mL茜素磺酸钠溶液 （4.2.8），滴加氢氧化钠溶液（4.2.4)使溶液呈粉红色，用pH计（4.3.6)检查，逐滴加人盐酸（4.2.3)至 pH值为4.9~5.2(溶液呈黄色），加入3mL茜素磺酸钠溶液（4.2.8），逐滴加入缓冲溶液（4.2.6)至pH 值为3.4土0.1(约需缓冲溶液1mL）。加入0.5mL次甲基蓝溶液（4.2.9）。用硝酸针标准滴定溶液 （4.2.7）滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。

氟的含量以氟的质量分数wr计，按公式(2)计算

Wp= mV,X103

CTh(NO,)4 硝酸针标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vs 滴定试样溶液时消耗硝酸针标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定空白试验溶液时消耗硝酸针标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V7 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； Vs 一试液总体积，单位为毫升(mL）； mo 一试料质量，单位为克（g）； 18.9984 一氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果表示至小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定进行。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。

在再现性条件下获得的两次独立

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试样以无水碳酸钾钠、石英砂混合，在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当 酸度下，加人氟铅离子，与氟形成氟氯化铅沉淀，溶于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，间接算出 氟含量。

除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相对纯度的水。 5.2.1无水碳酸钾钠。 5.2.2石英砂。 5.2.3硝酸(o=1.42g/mL)。 5.2.4硝酸(1+3)。 5.2.5硝酸(2mol/L)。 5.2.6冰乙酸(p=1.05g/mL)。 5.2.7盐酸(0.1mol/L)。 5.2.8乙酸铅溶液（120g/L）：称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加人10滴冰乙酸（5.2.6），用水稀 释至1000mL。 5.2.9氯化钠标准溶液（0.10mol/L）：氯化钠（优级纯）在105℃士5℃烘干1.5h，准确称取5.846g倒 人烧杯中，加人150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇匀。 5.2.10氟氯化铅洗液：称取0.2g氟化钠，溶于100mL水中，加100mL氯化钠标准溶液（5.2.9）， 2mL硝酸（5.2.5)，10滴冰乙酸（5.2.6），加热至40℃士1℃，在搅拌下加入30mL乙酸铅溶液 5.2.8），放置1h～2h，将沉淀过滤，用水洗6次～7次，将沉淀洗人1500mL容量瓶中，加人1000ml 水，用力振荡，放置12h后使用。用前振荡，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，沉淀弃去

.2.11硝酸汞标准滴定溶液（约0.04mol/L）

配制：称取硝酸汞13.0g放人烧杯中，加入300mL水、20mL硝酸（5.2.3），溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。 标定：吸取25mL氯化钠标准溶液（5.2.9）于500mL锥形杯中。加人50mL水、10mL硝酸 （5.2.4），1mL亚硝基亚铁氰化钠溶液（5.2.13），用配制的硝酸汞标准溶液滴定至白色浑浊物 振荡不消失为终点。记下所消耗硝酸汞的体积。 硝酸汞标准滴定溶液的浓度以CHg(NO,),表示，单位为摩尔每升(mol/L),按公式(3)计算：

++......++..+..+++....(3）

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5.3.1铂埚：30mL以上，带盖。

样品研磨混匀后通过74um标准筛，在110℃土5℃烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷却至室温。

称取0.25g试样（5.4)，精确至0.0001g。

平行做两份试验，取其平均值

随同试料做空白试验。

5.5.4.1将试料（5.5.1)置于铂（5.3.1)中，加入0.5g石英砂(5.2.2)，3g无水碳酸钾钠（5.2.1)， 混匀，再覆盖2g无水碳酸钾钠（5.2.1)，高温箱式电阻炉预热到400℃士20℃后，将铂埚放，加热熔 融，直至900℃士20℃，保温15min（严禁与焦硫酸钾同炉共熔试样），取出冷却。 5.5.4.2用热水将熔块洗入500mL烧杯中（注意勿崩溅），并用带橡皮头的玻璃棒捣碎熔块，在搅拌下 煮沸2min，冷却。将溶液移人250mL容量瓶中稀释至刻度并摇匀（避免氯气、盐酸气的影响），用中速 滤纸干过滤（最初滤出的溶液弃去）。 5.5.4.3吸取过滤出的溶液100mL于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.2.7)，加10滴甲基橙指示 剂（5.2.12），用硝酸（5.2.5）中和至溶液变红再过量2mL，加10滴冰乙酸（5.2.6），加热至40℃土1℃， 在搅拌下慢慢加人30mL乙酸铅溶液（5.2.8），再搅拌2min放置12h以上。 5.5.4.4将溶液（5.5.4.3)用定量慢速滤纸过滤，用水洗烧杯一次，然后用氟氯化铅洗液（5.2.10)（在使 用之前将洗液摇匀，过滤出清液使用）洗烧杯一次、洗沉淀四次（每次5mL7mL），最后用12mL水洗 烧杯一次，倒人漏斗中。等过滤完全后，用热水将滤纸上的沉淀洗人原烧杯中，用20mL热硝酸溶液 （5.2.4)冲洗滤纸，再用热水冲洗滤纸，搅拌使沉淀溶解（注意将杯壁上的沉淀溶下，不溶时可稍加热），冷 却待用。

注：严格遵守试剂加入量及洗涤次数

[5.2.11)滴定道路标准规范范本，出现白色浑浊振荡不消失为终点。

氟的含量以氟的质量分数wr计，按公式(4)计算

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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法或外延法求得。

在再现性条件下获得的两次 再现性限（R），超过再现性限（R 不超过5%。再现性限（R）按表4 我外延法求得

柴油质量标准试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准； 使用的方法：