CNAS-EL-19-2021  标准物质／标准样品生产者认可中对原材料为纯度物质的特定要求

3.4.2.3杂质分析

有机纯原材料中通常包含的杂质成分包括无机物、结构相近的有机物、水分、 残留溶剂等杂质成分。应首先对杂质成分进行定性或半定量分析，当单一杂质含 量≥0.5%或其含量对所配制溶液不确定度的影响≥1/3，应进行定量分析并合理 平估其不确定度对纯度的影响，不确定度评定影响较大的主要杂质，应尽量采用 2种或2种以上不同原理的独立测量程序进行分析。对用于测定杂质含量的方法， 其检测限应满足要求

3.4. 2.4 主要测试方法

发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日

4）残留溶剂：为挥发性组分，可采用气相色谱一火焰离子化检测器法、 气相色谱一质谱联用法等进行定量分析。 b）差示扫描量热法 根据有机原材料物质的熔点与纯度的关系，基于范德霍夫方程计算有机物纯 度。方法要求待测有机物样品在熔化过程中不发生分解、聚合、挥发或其他相转 变，杂质与主成分不形成固溶体。 C）定量核磁法 基于核磁共振谱图中信号的积分面积与产生相应共振谱线的原子核数之间 的正比关系，利用一个纯度已知且结构不同的RM，直接测定主成分的纯度。要 求待测有机物应含有H、F、P等可产生准确定量核磁共振信号的原子（OH、NH 和SH等基团中的H一般不适用）。 d）库仑法 以法拉第电解定律为分析基础，通过测量被测物定量地进行电极反应，或与 电极反应产物定量地进行化学反应过程中所消耗的电量来进行定量分析。要求分 析物的电化学反应严格按照反应式进行，并具有“100%电流效率”和“100%化 学反应效率”。 e）滴定法 将一种已知浓度的标准溶液滴加到待测物质的溶液中，根据完成化学反应所 消耗的标准溶液的浓度、体积和待测溶液的量，计算溶液中待测物质的含量。要 求滴定剂与分析物间存在确切的化学计量关系

对于使用同一批次稳定原材料为纯物质重复生产溶液类RM，在保证技术的 前提下，可以适度简化上述措施装饰装修标准规范范本，

发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日