GB／T 41523-2022  纸、纸板和纸浆 镁、钙、锰、铁及铜总量的测定

平行做两份实验。 在实验室大气环境下风干试样，直到达到水分平衡。 按照GB/T462测定试样的水分含量，同时称取相同质量的试样用于灰化处理。对于镁和钙这样 的常量元素，建议称取1g～2g(以绝干计)用于测试。对于锰、铁和铜这些微量元素，建议取样质量增 加至5g～10g（以绝干计）。如样品中的元素含量为痕量水平，则取样量应大于10g。 试验试样的灰化按GB/T22877进行。 为避免灰化过程中产生火焰，埚应盖上盖子。盖子不应完全盖住，以避免形成利于发生还原 反应的条件，生成酸不溶化合物。如由于铂合金的生成可能会导致损失部分的铜

灰化后，冷却埚。小心地用水润湿灰化残渣，在通风柜中向埚内加人5mL盐酸溶液（5.2）或 硝酸（5.6）。用沸水浴、电热板或红外加热灯蒸干试样。重复此步骤一次。 注：对于碳酸盐含量高的样品，可能需要加人10mL(2X5mL)的盐酸。 向残渣中加人5mL盐酸溶液（5.2）。如果可以看见有不溶性物质，盖上玻璃盖，加热埚几分钟， 避免发生沸腾现象。若经过此处理后埚中无不溶性残渣，再加人5mL盐酸溶液（5.2），用水彻底清 洗，确保埚内溶解的元素完全转移到100mL容量瓶中，并用水（5.1)稀释定容至100mL。 若样品中含有不溶性物质，则按8.3.2和8.3.3中规定的方法溶解残渣。

灰化后，冷却埚。小心地用水润湿灰化残渣，在通风柜中向埚内加人5mL盐酸溶液（5.2）或 硝酸（5.6）。用沸水浴、电热板或红外加热灯蒸干试样。重复此步骤一次。 注：对于碳酸盐含量高的样品，可能需要加10mL(2×5mL)的盐酸。 向残渣中加人5mL盐酸溶液（5.2）。如果可以看见有不溶性物质，盖上玻璃盖，加热埚几分钟 避免发生沸腾现象。若经过此处理后埚中无不溶性残渣，再加人5mL盐酸溶液（5.2)，用水彻底清 洗埚，确保内溶解的元素完全转移到100mL容量瓶中，并用水（5.1)稀释定容至100mL。 若样品中含有不溶性物质，则按8.3.2和8.3.3中规定的方法溶解残渣。

8.3.2使用氢氧酸溶解不溶性残渣

警示一氢氟酸极具刺激性。它很容易通过皮肤吸收，穿透皮肤攻击下面的组织和骨骼。使用该 试剂时，应戴一次性防护手套，以避免所有与裸露的皮肤接触。仅在通风良好的通风橱中使用。 用中速定量滤纸（6.2)滤去经盐酸处理后留下的残渣钢结构计算、软件，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干燥 后，将残渣移人铂金（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后滴加2～3滴浓硫酸（5.4)，再加 入5mL氢氟酸。 在通风橱中以中等温度在加热板上加热，出现硫酸白色烟雾时，说明氢氟酸已完全蒸发。继续加热 5min，然后加人5mL盐酸溶液（5.2），与上述滤液一起移入100mL容量瓶中，稀释定容至100mL。 如果加入盐酸后残留一些不溶物，则应重复上述步骤。如果样品中还含有钛，则在氢氟酸处理后钛 仍将保持不溶状态，应使用中速定量滤纸（6.2)过滤除去。

8.3.3使用碳酸钠/硼酸熔融盐溶解不溶性残酒

用中速定量滤纸（6.2)滤去盐酸处理后留下的残渣，将滤液收集于100mL烧瓶中。待残渣干煤 后，将残渣移入铂金埚（6.3)中，在525℃士25℃下进行灰化。冷却后加入2g碱金属盐（5.10)的熔 融盐。熔融盐的质量不应小于灰分残渣的10倍。 若灰化残渣残余量较多，则应先使用玻璃棒将残渣充分搅拌混匀，再称取一定量的残渣。计算结果 时应按所称取残渣质量占总灰化残渣质量的比例进行换算。 搅拌混匀后，将灰化残渣与熔融盐的混合物在燃气喷灯上加热直至固体熔融。加热过程中不要盖 上埚盖。若未出现透明熔融物，将埚在900℃马弗炉中加热15min。随后让埚自然冷却。 使用磁力搅拌器将熔融物在水中溶解，所得溶液转移至100mL容量瓶中。若所得熔融物的质量 大于2g，应使用体积更大的容量瓶，以满足盐和水的比例。用2mL盐酸小心清洗璃，并将洗液与样 品溶液混合。仔细加入8mL盐酸并稀释定容至100mL。 最终样品溶液（100mL)中的盐酸量应为10mL。2g熔融盐（以碳酸盐计）消耗大约5mL盐酸。 若使用原子吸收光谱法进行元素含量的测定，则需加入1mL氯化溶液（5.5）。若获得的熔融物 大于2g，则相应提高氯化镧溶液的用量。稀释定容至容量瓶刻度，混合并静置溶液，直至剩余固体沉淀 完全为止。取上清液进行测试。 注：如果样品中含有大量的硅，则会以硅酸形式沉淀下来。若沉淀物的量不大，元素会在酸性条件下保留在溶 液中。

应确保校准溶液中的酸浓度与测试溶液的相同，因为酸和盐溶液的浓度会影响仪器响应信号。 若使用原子吸收光谱（AAS）法，应至少稀释3个不同浓度的各元素的标准储备溶液（5.7）到 100mL容量瓶中，分别加人10mL盐酸溶液（5.2），用水定容至刻度。此外，应准备一个空白标准溶 液，除不加待测元素外，其他与标准溶液相同。 配制镁元素校准溶液时，还应加人4mL氯化溶液（5.5)Lp(La）=2g/L]。配制钙元素校准溶液 时，还应加人2mL氯化溶液（5.11)Lp（Cs）=1g/L」。 若使用电感耦合等离子体光谱法，最多只需准备两种校准溶液，也无需额外添加氯化钢溶液或氯化 绝浴液。 必要时，可以将多种元素混合贮存在同一个容量瓶中。

若使用熔融盐溶解残渣，应确保校准溶液和样品溶液中的基质相匹配。因此应按以下方法配置校 准溶液。 将5g硼酸和15g碳酸钠在1000mL容量瓶中溶解。用盐酸溶液（5.2)将溶液pH调至2～3。加 人对应的标准储备液和100mL盐酸，并用水稀释至1000mL刻度。 若使用原子吸收光谱（AAS)法，按上述步骤描述加入4mL氯化溶液（5.5）或氯化溶液（5.11）， 并用水稀释定容至刻度。 若使用电感耦合等离子体光谱法，则无需使用氯化镧溶液（5.5)或氯化溶液（5.11）。 校准溶液性质不稳定，应当天配制当天使用，并用塑料瓶保存，

准溶液。 将5g硼酸和15g碳酸钠在1000mL容量瓶中溶解。用盐酸溶液（5.2)将溶液pH调至2～3。加 人对应的标准储备液和100mL盐酸，并用水稀释至1000mL刻度。 若使用原子吸收光谱（AAS)法，按上述步骤描述加入4mL氯化溶液（5.5）或氯化溶液（5.11）， 并用水稀释定容至刻度。 若使用电感耦合等离子体光谱法，则无需使用氯化镧溶液（5.5)或氯化溶液（5.11）。 校准溶液性质不稳定，应当天配制当天使用，并用塑料瓶保存。

参照校准溶液的配制方法配制空白溶液，不加待测元素，确保空白溶液与溶解样品残渣所使用的酸 相同。必要时，还应含有相同量的氯化镧溶液（5.5）。 如果使用熔融盐溶解残渣，则空白溶液中还应含有熔融盐，

分别对校准溶液、测试溶液和空百溶液进行测定 如果用空白溶液校正过的测试溶液读数超过校 准曲线范围，用水将其稀释至曲线范围内，稀释后最终测试溶液中的酸浓度（10mL/100mL)应与校准 溶液相同，必要时，还包括氯化/氯化的浓度。 注：如果测试溶液未经稀释使用，则无需继续加人盐酸，因为稀释液中已包含在灰化步骤后加人的盐酸。 一旦测试溶液读数在校准曲线范围之内，利用适当的校准曲线计算元素的浓度。 在微处理器控制的光谱仪中，浓度是自动确定的，因此不需要绘制校准曲线

铁路工程施工组织设计GB/T41523—2022

根据公式（1）计算试样中每种元素的含量：

式中： Wel——样品中特定元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); f一一稀释因子，如果测试溶液没有稀释，则f=1； Pd ——通过校准曲线计算出的测试溶液(酸溶部分和酸不溶部分)中特定元素扣除空白后的浓度， 单位为毫克每升(mg/L)； V一测试溶液定容体积，单位为毫升（mL）； m一一用于灰化的试样的质量，以绝干计，单位为克（g）。 计算结果平均值。若元素含量低于10mg/kg，保留两位有效数字；若元素含量高于10mg/kg，保 留三位有效数字。

根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。重复性结果见 表1。

表1镁、钙、锰、铁、铜测定的重复性

根据本文件，在六个不同的实验室中测试了不同种类的纸浆、纸张和纸板样品。再现性结果

表2镁、钙、锰、铁、铜测定的再现性

在某些情况下，铜(Cu)测定的可重复性很差，因为在某些样品中铜(Cu)的含量非常低。

试验报告应包括以下内容： a）本文件编号； b）测试的日期和地点； c）待测样品所必需的全部信息； d）溶解酸不溶部分的方法； e）元素测试所使用的仪器； f）按照第12章要求表示的结果； g）任何与本文件的偏离管件标准，可能影响测定结果的任何操作