DB13_T5622-2022固体生物质燃料中氟含量的测定氧弹燃烧-离子选择电极法.pdf
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地方标准
8. 2. 4 标准曲线的绘制
2.4.1准确吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的100μg/mL的氟标准物 液(6.13),分别置于100mL烧杯中,加入80.0mL试剂空白溶液,滴入3滴溴甲酚绿指示 6.12),使用盐酸溶液(6.8)中和到指示剂变为黄色,然后加入氢氧化钠溶液(6.4)直到指示 为蓝绿色,加入10mL离子强度调节缓冲溶液(6.9),最后将溶液转入100mL容量瓶内,使
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二级水(6.1)稀释至刻度,摇匀,静置10min,即得氟标准工作溶液。氟标准工作溶液配制详见表
表1氟标准工作溶液配制
注:氟标准工作溶液应现用现配
8.2.4.2将表1中序号1序号6氟标准工作溶液分别转入6个烧杯中,从空白溶液开始由低浓度 到高浓度顺序逐一测量每一个标准工作溶液的电位值。测量时,电极插入深度、搅拌速度等要求一 致,待读数稳定后记录数据。每测量完一个标准溶液后应将氟电极置于二级水(6.1)中清洗,直至 达到空白电位值,再进行下一个标准溶液测定。 3.2.4.3以6个氟标准工作溶液的响应电位(mV)值为纵坐标,以氟离子浓度的负对数为横坐标, 回归计算标准曲线方程。该标准曲线方程见式(1),相关系数R≥0.999。
E一氟标准工作溶液电位响应值,单位为毫伏(mV); 一标准曲线方程直线的斜率; 氟标准工作溶液的离子浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) 一标准曲线方程直线在Y轴上的截距
1固体生物质燃料中氟含量(Fa)按式(2)、(3)、(4)计算,测定结果修约到小数点后
待测固体生物质燃料中氟的含量,单位为微克每克(ug/g); 待测分析溶液定容的体积,取值100,单位为毫升(mL); 待测分析溶液中氟的离子浓度值,单位为微克每毫升(ug/mL) C 空白分析溶液中氟的离子浓度值,单位为微克每毫升(ug/mL): 待测固体生物质燃料样品的质量,单位为克(g); E一 待测分析溶液电位响应值,单位为毫伏(mV); E一空白分析溶液电位响应值,单位为毫伏(mV); K 标准曲线方程直线的斜率; 7 标准曲线方程直线在Y轴上的截距。 9.2固体生物质燃料中氟的含量以ug/g表示,取两次重复测定结果的平均 到小数点后一位报出。
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按照本文件测定固体生物质燃料中氟含量,在重复条件下槽钢标准,对同一试样两次独立测定结果的 栏特合表的航
表2氟含量测定允许差
试验报告应包括但不限于以下信息: a) 样品名称; b) 试验日期; c) 仪器设备; d) 依据标准; e) 试验结果: 与标准的任何偏离; 试验中出现的异常现象
试验报告应包括但不限于以下信息: a) 样品名称; b) 试验日期; c) 仪器设备; d) 依据标准; e) 试验结果: f) 与标准的任何偏离; 试验中出现的异常现象
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