地方标准

准确称取2g试样（精确至0.01g）置于50mL塑料离心管中，加入10μL的10μg/mL内标中间液 （3.4.4），加入5mL1%甲酸50%乙睛溶液（3.2.3），涡漩混匀1min，超声提取20min。于4℃条件下 9000r/min离心5min，转移全部上清液于15mL离心管中，残渣用5mL1%甲酸50%乙睛溶液 （3.2.3）重复提取一次，合并上清液，待净化

混合型阳离子交换固相萃取柱，使用前依次用5mL甲醇（3.1.1）、5mL水、5mL0.1mol/L盐酸溶 液（3.2.5）活化，将5.2.1的全部上清液，以不大于1mL/min的速度通过固相萃取柱，依次用5mL 0.1mol/L盐酸溶液（3.2.5）、5mL水、5mL90%甲醇溶液（3.2.1）淋洗柱子，弃去淋洗液，真空抽十 2min。用5mL5%氨化甲醇溶液（3.2.4)进行洗脱，收集全部洗脱液，将样液于40℃氮吹至近干，加人 2mL50%乙睛溶液（3.2.2），样液过0.22μm的微孔滤膜（3.5.2），滤液待测定

5.3.1液相色谱参考条件

相色谱参考条件如下： 色谱柱：五氟苯基色谱柱，1.8um，75mm×2.1mm（i.d.），或性能相当者； 流动相：A相为0.1%甲酸溶液（3.2.6）设备安装技术、工艺，B相为乙睛（3.1.6），梯度洗脱条件见

表1液相色谱梯度洗脱条件

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表1液相色谱梯度洗脱条件（续）

c）流速：0.35mL/min； d）柱温：40℃； e）进样量:2 μL。

5.3.2质谱参考条件

质谱参考条件如下： a 电离方式：电喷雾电离（ESI十）； b) 离子化电压：5500V； c）干燥气：N2；干燥气温度：550℃；气帘气压力：152kPa； 检测方式：多反应监测（MRM）； e) 喷雾气压力：氮气，压力379kPa；辅助加热气：氮气，压力448kPa； f 其他参考质谱参数见表2

表2其他参考质谱参数

相同试验条件下，试样中待测物质的 标准溶液中对应的保留时间 式样中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离于 偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。

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性确证时相对离子丰度的最大充许偏差

除不加试样外，完全按照上述操作步骤进行。

式样中奥克巴胺含量按式（1）计算：

式中： X 试样中奥克巴胺含量，单位为微克每千克（ug/kg）； 试样测定液中被测物质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 一试样测定液定容体积，单位为毫升（mL）； m㎡ 一试样取样量，单位为克（g）； 1000换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字

在重复条件下获得的两次独立测定 的绝对差值不得超过算术平均

g时，奥克巴胺的检出限为3ug/kg,定

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附 录 A （资料性） 盐酸奥克巴胺标准品及内标的基本信息

表A.1盐酸奥克巴胺标准品及内标的基本信息

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城市道路标准规范范本本方法负责起草单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所） 本方法参与验证单位：中国检验检疫科学研究院、河北省食品检验研究院、天津市食品安全检测技 术研究院、成都市食品检验研究院、广州质量监督检验研究院。 本方法主要起草人：张丽华、赵文霞、史海良、姜洁、毛婷、穆同娜、赵婷、贾婧怡、王羽、汤娱涵 王凯毅。