GB／T 223.63-2022  钢铁及合金 锰含量的测定 高碘酸钠（钾）分光光度法

又1g亚硝酸钠，置于250mL烧杯中，加60mL水溶解后，用水稀释至100mL，混匀。

5.10.1锰标准溶液，500μg/mL

称取1.4383g高锰酸钾（质量分数不小于99.9%），置于600mL烧杯中，加300mL水溶解，加 10mL硫酸（见5.5），滴加过氧化氢（p1.10g/mL)至红色恰好消失，加热煮沸5min～10min，冷却。移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 也可称取0.5000g电解锰（质量分数不小于99.9%)[电解锰需预先放在硫酸（5十95)中清洗，待表 面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中干 燥后方可使用，置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至 室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含500ug的锰

5.10.2锰标准溶液，100μg/mL

移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.1)体检标准，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标准溶液1mL含100ug的锰，

5.10.3锰标准溶液，20μg/mL

移取20.0mL锰标准溶液（见5.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此标准溶液1mL含20μg的锰。

5.11不含还原物质的水

GB/T223.632022

将蒸馏水或去离子水加热煮沸，每升用10mL硫酸（1十3)酸化，加儿粒高碘酸钠（钾），继续煮沸 1min~2min冷却后使用。

所有玻璃仪器均应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808规定的A级。 常规的实验室设备及分光光度计。 分光光度计应符合GB/T7729规定的要求，适合在530nm处，用1cm、2cm、3cm及5cm吸收皿 测定溶液的吸光度。

按GB/T20066或相应的国家标准取制样，

根据样品中锰含量，按表1称取试样，精确至0.0001g

在8.2.1制备的试液 溅出），冷却至室温，移入100mL

8.2.3参比溶液的制备

移取约25mL显色溶液（见8.2.2）于100mL锥形瓶中，边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见5.9）至紫 红色刚好褪去（见注），用此溶液为参比液。 注：含钻试料用亚硝酸钠溶液褪色时，钻的微红色不褪，可按下述方法处理：不断摇动容量瓶，慢慢滴加亚硝酸钠溶 液（见5.9），若试样微红色无变化时，将溶液置于吸收皿中，测其吸光度，向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液（见 5.9），再次测吸光度，直至两次吸光度无变化即可

8.2.4分光光度测量

根据试料中的锰含量，选择合适的吸收皿（见表2），在波长530nm处，以参比溶液（见8.2.3)调零 后，测量显色溶液的吸光度

8.2.5校准曲线的建立

8.2.5.1校准溶液的制备

8.2.5.2校准曲线的绘制

为参比，依次测量各校准溶液的吸光度 准溶液中锰的质量（ug)为横坐标，吸光 坐标，绘制校准曲线

利用校准曲线（见8.2.5.2)将吸光度转换为相应试液中锰的质量，以μg表示。 锰含量（WM）用质量分数（%）表示，按公式（1）计算

mXV WMn ......(

本文件的精密度试验是由10个实验室对10个水平的锰含量进行测定，每个实验室对每个水平的 锰含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 所用试样见附录B表B.1，得到的精密度试验原始数据见附录B表B.2。 按照GB/T6379.2，对得到的结果进行统计分析。结果表明，锰含量与试验结果的重复性限(r）和 再现性限（R）间呈对数关系，汇总于表3。

表3重复性限和再现性限

重复性限（r）、再现性限（R）按表3给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限（r）排水标准规范范本，以大于重复性限（r） 的情况不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R） 的情况不超过5%为前提

试验报告应包括下列内容： a）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b）所使用的标准，例如：GB/T223.63—2022； c）结果及其表示； d）试验中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操

GB/T223.632022

附录B （资料性） 精密度试验相关资料 2020年～2021年，由10个协作单位的10个实验室对10个水平的钢铁样品进行了精密度试验，试 验所用样品见表B.1，得到的原始数据

表B.1精密度试验所用样品

表B.2精密度试验原始数据

表B.2精密度试验原始数据（续）

表B.3精密度试验结果

钢结构施工组织设计表B.3精密度试验结果（续）