地方标准

8. 1. 2 压力罐消解法

平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g），尿液类试样1.0g2.0g（精 确至0.0001g）于压力消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2），盖好内盖放在通风橱内静置2h，旋紧不锈 钢外套，放入电热恒温箱中，150℃保持5h。在箱内自然冷却至室温，在通风橱中缓慢打开罐盖排气， 用少量水冲洗内盖，将消解罐放入超声水浴箱中超声脱气5min，消解液全部转移至50mL容量瓶中，用 水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镐、铬、砷、汞元素测定。另取测 试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定（稀释 数依各元素的含量改变）。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份 以上空白试验。

仪器的参考工作条件见附录A中表A.2。在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测 性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质量数见附录B。

8.3.1标准曲线系列溶液配制

8.3.1.1钠标准系列溶液：取钠标准溶液（5.5），用硝酸溶液（5.4）稀释成浓度为1000μg/L、2000 ug/L、4000μg/L、8000μg/L、10000μg/L的标准曲线系列溶液，现配现用。 8.3.1.2汞标准系列溶液：取汞标准工作液（5.8），用汞标准稳定剂（5.6）稀释成浓度为0.1μg/L、 0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的标准曲线系列溶液，现配现用。 8.3.1.3铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准系列溶液：取铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷 混合标准工作液（5.7）食用盐标准，用硝酸溶液（5.4）稀释成铁、铜、锰、锌的浓度为20μg/L、100μg/L、200 ug/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L和1000μg/L，铅、铬、镐、砷的浓度为1μg/L、5μg/L、10μg/L、 20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L的混合标准系列溶液，现配现用。

.3.2内标标准上机液

取内标标准溶液（5.9），用硝酸溶液（5.4）稀释至10μg/L，现配现用。在线加入的内标溶液浓 度可根据仪器厂家给出的推荐值进行调整。

8.3.3标准曲线绘制

在相同条件下，测定试样溶液和空白溶液的信号强度，并与标准曲线进行比较定量。试样溶液 性范围则应用水稀释后再进样分析

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式中： 试样中各元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P 被测试液中各元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）； 被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； V一一被测试液体积，单位为毫升（mL）； 广 一一试样液稀释倍数； 一试样质量，单位为克（g）； m 计算结果保留三位有效数字。

当元素含量≤1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大 平均值的15%。当元素含量>1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值 差值不大于该算术平均值的10%。

表1方法的检出限和定量限

安全生产标准A.1微波消解仪参考条件

微波消解仪参考条件见表A.1

表A.1微波消解仪参考条件

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管件标准附录B （资料性） 待测元素和内标物质量数

附录B （资料性） 待测元素和内标物质量数

图B.1待测元素推荐质量数、内标物及其质量类