20_WD_PDF_65098_相变材料用蜡.pdf
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征求意见稿
重复步骤A.3.4~A.3.9,并降低A.3.7的加热温度,直至m2与m3的差值不大于0.02mg
调整DSC曲线,使熔融峰覆盖的范围能达到满量程的25%。通过连接熔融峰开始偏离基线的 条基线,如图A.1所示。 熔融恰△H的值可以通过工作站软件进行计算,或通过式(A.1)计算得到,单位J/g
式中: △H一试样的熔融恰,单位为焦每克(J/g); △Hs 标准样品的熔化恰,单位为焦每克(J/g) 试样的峰面积,单位为平方毫米(mm); As 标准样品的峰面积,单位为平方毫米(mm) mi 空埚及盖的质量,单位为毫克(mg); m2 装有试样的质量,单位为毫克(mg) ms 标准样品的质量,单位为毫克(mg):
mz—m1 AsBsTs
T试样在Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm); Ts—标准样品在Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm); B一试样在X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm);
Ts—标准样品在Y轴的灵敏度,单位为毫瓦每毫米(mW/mm); 一试样在X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm); Bs—标准样品在X轴(时间)的灵敏度,单位为秒每毫米(s/mm)
报告试样的熔融烩(J/g),试验结果以最后两次试样熔融烩的算数平均值表示,精确到0.1J/
相变材料用蜡过冷度的测定差示扫描量热法
在程序控制温度范围内,测量输入到相变材料用蜡试样和参比样之间的热流速率差随温度变化的曲 线(DSC曲线),根据升温曲线上熔融峰的终止温度和降温曲线上结晶峰的起始温度的差值计算出试样 的过冷度。
B.3.1称取约10g固体蜡样放在50mL玻璃烧杯(A.2.4)中,将玻璃烧杯置于烘箱(A.2.3)中加热到 高出蜡样熔点或滴熔点(20±5)℃,使试样完全熔化,试样加热和恒温时间不超过1h。 B3.2用经同样条件下加热后的玻璃棒(A.2.5)充分搅拌熔化后的蜡样,使其均匀分散。 B.3.3用室温下的钢板尺或薄金属片(A.2.6)蘸取搅拌后的蜡样,待蜡样凝固后,将其剥离到干净的 金属铝箔片(A.2.7)上,再用不锈钢刀片(A.2.8)将其切割成小片。 B.3.4准确称取埚及盖(A.2.9)的质量,精确至0.01mg,记为m1 3.3.5称取(10±1)mg切割后的蜡样小片,置于试样璃中,使其平铺于试样底部,高度不宜超 过试样埚高度的1/3,在埚盖上扎一个小孔,将其盖在埚上,进行封边处理。 B.3.6准确称量装有试样的埚质量,精确至0.01mg,记为m2。 B.3.7将装有试样的埚置于烘箱中,加热到高于蜡样熔点或滴熔点(20±5)℃的范围,恒温10min, 冷却到室温。 B.3.8检查装有试样的埚是否有蜡样溢出,如有溢出,重复步骤A.3.4~A.3.7,并降低步骤A.3.7中 的加热温度;如没有溢出,则进行步骤A.3.9。
B.3.9再次准确称量装有试样的埚质量,精确至0.01mg,记为m3。 3.3.10若m2与m3的差值大于0.02mg,则说明A.3.7的加热温度偏高质量标准,试样可能发生了分解或挥发
调整DSC曲线图,使熔融峰及结晶峰覆盖的范围能达到满量程的25%。通过分别连接熔融峰和结 晶峰开始偏离基线的两点画基线,如图B.1所示。得到熔融曲线上熔融峰的终止温度Tm和结晶曲线上 结晶峰的起始温度T,通过式(B.1)计算试样的过冷度,单位℃。
式中: △T一试样的过冷度,单位为摄氏度(℃); Tm—试样升温曲线上熔融峰的终点温度,单位为摄氏度(℃):
报告试样的过冷度(℃),试验结果以最后两次试样过冷度的算术平均值表示,精确至 附DSC曲线。
报告试样的过冷度(℃),试验结果以最后两次试样过冷度的算术平均值表示,精确至0.1℃,并 附DSC曲线。
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