DB36／T 1633-2022  土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

称取经风干、研磨并过孔径为0.149mm尼龙筛的土壤样品0.1g～0.5g（精确至0.0001g）置于50 mL聚四氟乙烯埚（6.3）中，用少量水润湿后加入10mL盐酸（5.1），于通风橱内电热板上90°C～ 00°C低温加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至约剩余3mL时，加入9mL硝酸（5.2），加盖加热 至无明显颗粒，加入5mL氢氟酸（5.4），加盖后于电热板上中温加热30min左右，然后开盖，120C 加热除硅，为达到较好的挥硅效果，加热过程中应经常摇动埚。稍冷，加入1mL高氯酸（5.3），于 150°C～170°C加热全冒白烟， 若埚壁上有黑色碳化物，说明有机质未完全分解，应继续加入1mL高氯酸（5.3），加盖加热至 黑色碳化物消失，再开盖赶酸至内溶物呈粘稠状，切不可煮干，加入3mL硝酸溶液（5.5），温热溶解 可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，

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取上清液待测。 注：对于有机质含量高的样品民政标准，应反复加入少量硝酸（5.2）和高氯酸（5.3）消解直至黑色碳化物 消先。

不称取土壤样品，按照与试样溶液制备（7.3）相同的步骤进行空白试样制备。

按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间、曝光时间 波长等，选择最佳的操作条件。仪器条件设置和待测元素中心波长参考附录A和附录B

3.2标准工作曲线的建立

注入待测样液，各待测物的特征谱线信号强度应在标准曲线线性范围内，超过线性范围 线性范围内再进行测定。依据特征谱线信号强度，从标准曲线中得到待测样液中待测物的

按照与试样测定的相同步骤测定空白试样！

公式（1）计算试样中待测元素的含量（mg/kg）

式中： w一试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C一由标准曲线计算得到的上机试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Coi一由标准曲线计算得到的空白试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； D一分取倍数； V一消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）； m一试样的称取质量，单位为克（g）； f一试样的水分含量（%）。 重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。

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两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物、 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内标准偏差范围为0.12mg/kg~ 3.76mg/kg，实验室内相对标准偏差范围为0.49%～5.28%，实验室间相对标准偏差范围为0.02%~ 7.68%

两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内相对误差范围为0.18%~ 4.58% 各金属元素的精密度和准确度结果详见附录D。

每批样品至少做1个实验空白，结果应小于定量下限的1/2

当土壤样品中元素含量小于等于20mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不超过算术平均值的20%；大于20mg/kg时在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 超过算术平均值的10%。 不同实验室间测定结果的允许相对偏差不大于20%

实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。

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附录 A （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件

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管道标准附录B （资料性） 各元素的参考中心波长

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附录C （资料性） 5种元素的标准系列溶液

附录C （资料性） 5种元素的标准系列溶液

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评定标准两家实验室测定土壤标准物质的精密度与准确度统计结果