2022年规范

按GB/T3143的规定进行测定.样品测定温度为40℃60℃

将试料溶解于碱性甲醇溶剂中，待酸性物质中和后，用盐酸标准滴定溶液滴定过

6.7.2.1 5.7.2.2 自动电位滴定仪：配2mL滴定管和pH水相复合电极，滴定管体积分辨率为小于或等 于1/20000 6.7.2.3分析天平,分度值为 0.01 g。

6.7.3.1pH标准缓冲溶液：pH=4.00。 6.7.3.2 pH标准缓冲溶液：pH=6.86。 6.7.3.3 氯化锂，优级纯。 6.7.3.4 电极补充液：配制氯化锂的乙醇饱和溶液，将饱和溶液按2十1（体积比）比例用水稀释 6.7.3.5 电极浸泡液：配制氯化锂的乙醇饱和溶液，将饱和溶液按1十1（体积比）比例用水稀释

6.7.3.6盐酸标准满定溶液，c（HCT)约为0.005mol/ （HC1）约为U.1m0/的通酸称准 商定溶液稀释。 6.7.3.7氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。 6.7.3.8甲醇溶剂：量取60mL蒸馏水于2000mL容量瓶中。加0.8mL氢氧化钠标准溶液，用甲醇 稀释到刻度，转移至玻璃瓶中土地标准，搅拌4h~6h

6.7.4.1仪器设定

称取试料10g（精确至0.01g)于100mL坡璃烧杯中，加入50.00m甲醇溶剂，搅拌至完全溶解 用盐酸标准滴定溶液通过电位滴定，记录滴定至pH=5.3时，需用的标准滴定溶液体积（V，）。同时测 定空白浴液体积（V）

PTMEG的酸值（以KOH的消耗量计)（AN），按式（1)计算：

量计)（AN），按式（1)计算： mi

AN 酸值（以KOH的消耗量计），单位为毫克每克（mg/g）； V10 滴定空白溶液到pH=5.3时，需用盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V 滴定试料溶液到pH=5.3时，需用盐酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）： C1 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=56.105]； m 测酸值时试料的质量，单位为克（g）

AN 酸值（以KOH的消耗量计），单位为毫克每克（mg/g）； V10 滴定空白溶液到pH=5.3时，需用盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； V 滴定试料溶液到pH=5.3时，需用盐酸标准滴定液体积，单位为毫升（mL）； Ci 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=56.105]； m1 测酸值时试料的质量，单位为克（g）

平行测定结果的算术平均 相对偏差值不大于209

PTMEG的摩尔质量比率（MWR)按式（2)计算： MWR Ma

6.10稳定剂（BHT)含量

6.10.2.1一般实验室用容量分析仪器和器皿

6.10.2.1一般实验室用容量分析仪器和器皿 6.10.2.2紫外可见分光光度计，带扫描功能。 6.10.2.3分析天平，分度值为0.1mg、0.01g

6.10.3.1甲醇。 6.10.3.2BHT标准溶液，1mg/mL：称取BHT0.1g（精确准至0.0002g）于100mL容量瓶 充分溶解，稀释至刻度

6.10.4工作曲线绘制

6.10.4.1分别加1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的BHT标准溶液到100mL容量瓶中，用 甲醇稀释至刻度 6.10.4.2以甲醇为空白，在278nm波长处，用10mm比色皿依次进行测定。 6.10.4.3以100mL标准溶液中BHT（mg/100mL)为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

6.10.5 样品测定

称取样品10g（精确至0.01g），加至 中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。以甲醇作空白， 用10mm比色Ⅲ，进行光谱扫描，对谱图进行 数据处理，计算在278nm处的校正吸光度

BHT的含量（u：）按式（3)计算：

式中： BHT的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； m2 曲线上读取的BHT质量，单位为毫克（mg）； n3 称量样品的质量，单位为克（g）

外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目。当遇到下列情形之一时，应进行型式检验： a）新产品投产或老产品定型检定时； b）正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每半年）进行一次； c）产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时； d）产品长期停产后，恢复生产时： 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； 产品停产6个月以上恢复生产时； ）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时

除摩尔质量比率外，其他项目均为出厂检验项目，出厂检验项目应逐批进行检验。

按GB/T6678、GB/T6680中的规定充氮置换保护采样。样品量不少于0.5kg，样品混匀后分装 、干燥、密封的两个玻璃瓶或塑料瓶中。贴上标签，注明产品名称、生产厂家、批号、批量、采样日其 地点、采样人。一瓶用于检验，另一瓶存样备查。

检验结果按GB/T8170规定的修 是否符合第5章中的要求。如有一项指标不 5章中的技术要求，应重新自储罐或包装单元取两倍量样品进行复检，复检结果即使有一项指标 第5章中的技术要求，判定整批产品不合格

PTMEG产品应附带产品标志，内容包括：产品名称、产品标准号、生产企业名称和地址、净含量、生 产批号、合格证明等

每批产品应附有安全技术说明书和质量检验报告，内容包括：生产企业名称、产品名称、技术要求、 争含量、批号、或生产日期等，并盖有质检专用章和检验员签名（章）

GB/T 252542022

包装。包装时应充氮气密封，氮 ，氧含量不大于5ug/g

PTMEG产品运输过程中要确保容器不泄露、不损坏。不应与有毒、腐蚀性物品混运。搬运时要轻 装轻卸.防止包装容器损坏

PTMEG应充干燥氮 广槽贮存的适宜温度为45℃～80℃，桶 装产品应在干燥、通风的环境中贮存，使用时可用热空气或蒸汽加热使产品融化。PTMEG产品保质 期：固态时，保质期为12个月：液态时，保质期为6个月

附录A （规范性） 平均摩尔质量和羟基值的测定

PTMEG末端的羟基与过量的对甲 与水反应生成磺酰胺，在低水介质中 接电位滴定酸性氨基甲酸酯

A.2.1一般实验室用容量分析仪器和器皿。 A.2.2自动电位滴定仪：配20mL滴定管、pH水相复合电极，滴定管体积分辨率小于或等于1/20000 A.2.3分析天平，分度值为0.1mg

A.2.1一般实验室用容量分析仪器和器血。 A.2.2自动电位滴定仪：配20mL滴定管、pH水相复合电极，滴定管体积分辨率小于或等于1/20000。 A.2.3分析天平，分度值为0.1mg

式中： TBAH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L) KHP标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 移取KHP标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； / 消耗TBAH溶液的体积，单位为毫升（mL)。

TBAH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L) KHP标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 移取KHP标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 消耗TBAH溶液的体积，单位为毫升（mL)。

则定红外区炭基谱带的吸收之和 带的吸收，计算嵌基比率（C/R）

则定红外区基谱带的吸收 ，计算嵌基比率（C/R

B.2.1一般实验室用容量分析仪器和器皿 B.2.2傅立叶变换红外光谱仪：整机灵敏度和稳定性应符合GB/T21186中有关规定。 B.2.3秒表，分辨率为0.1$。 B.2.4分析天平，分度值为0.1mg、0.1g

B.3.1已二酸，标准物质

B.3.2氮气，体积分数为99.999%。

B.3.4已二酸标准样储备液：

称取1.5g（精确至0.0002g）已二酸于2000mL玻璃瓶中，称取1498.5g（精确至0.1g)PT MEG1000于上述瓶中，以较低流量通人氮气至上述玻璃瓶中，放入50℃土5℃的烘箱中恒温16h。 B.3.5溴化钾，光谱纯

B.4.1制备红外光谱样品

B.4.2 工作曲线制备

B.4.2.1分析PTMEG1000样品，确认其羰基比率小于0.1。 B.4.2.2按表B.1所示量，称取已二酸标准样储备液和PTMEG1000于150mL玻璃瓶中，用 准系列。

B.4.2.1分析PTMEG1000样品，确认其羰基比率小于0.1。 B.4.2.2按表B.1所示量，称取已二酸标准样储备液和PTMEG1000于150mL玻璃瓶中水产标准，用 准系列。

表B.1炭基比率标准曲线配制

表B.1辨基比率标准曲线配制（续）

4.2.3将标准系列样品瓶放于50℃土5℃的烘箱中通人氮气，恒温10min。 4.2.4用液膜法制备红外光谱样品，按照仪器说明书，在傅立叶变换红外光谱仪上扫描样品。 4.2.5根据测得的羰基比率与对应的标准系列中已二酸含量作工作曲线，计算曲线斜率和相关系

4.3.1用库仑卡尔费休法测定样品中的水分，如果样品中的水分含量大于1000mg/kg，不能 定。 4.3.2用液膜法制备红外光谱样品，按照仪器操作说明书，在傅立叶变换红外光谱仪上扫描样品

花纹板标准炭基比率（C/R）按式(B.1)计算：

取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1