新规范

7.4.2.2试剂或材料

7.4.2.2.1 硝酸溶液：1+1。 7.4.2.2.2 硝酸溶液：1+7。 7.4.2.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 7.4.2.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg（NO）?·H,O]=0.05mol/L，按GB/T3051—2000中4.6 配制并标定 7.4.2.2.5 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。 7.4.2.2.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：5g/L乙醇溶液、

7.4.2.3仪器设备

电力弱电管理、论文微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL

7.4.2.4试验步骤

.2.4.1参比溶液的制备

在250mL锥形瓶中加40mL水和2滴漠酚蓝指示液。 合变黄色，再过量2滴～3滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由 黄色变为紫红色，记录所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备

7.4.2.4.2试验

称取约2g试样，精确到0.01g，置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解，加2滴漠酚蓝指示液，滴 加硝酸溶液（见7.4.2.2.1）中和至溶液变为黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液（见 7.4.2.2.2)调至恰呈黄色再过量2滴~3滴。加1mL二苯偶氮碳酰耕指示液，用硝酸汞标准滴定溶液 滴定至溶液由黄色变为与参比溶液（见7.4.2.4.1)相同的紫红色即为终点。 将滴定后的含汞废液保存起来，按GB/T3051一2000中附录D的规定进行处理

7.4.2.5试验数据处理

鼠化物含量以氯化钠(NaC1)的质量分数w2计，按公式（5)计算：

C3 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V 滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V10 参比溶液制备中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI）； 心o 按7.8测得灼烧减量的质量分数； 试料质量的数值，单位为克（g）； M 氯化钠（NaC1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.44）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%。

见GB/T3049—2006中第3章

7.5.1.2试剂或材料

7.5.1.3仪器设备

按GB/个3049一2006中第5章的规定执行。

7.5.1.4试验步骤

5.1.4.1试验溶液的制备

称取约10g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加35mL盐酸溶液

(1十1），煮沸3min5min。冷却至室温（必要时过滤），转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

7.5.1.4.2空自试验溶液的制备

量取7mL（或3.5mL）盐酸溶液（1+1），置于100mL烧杯中，滴加氨水溶液（2十3）中和至中性，并 用精密pH试纸检验，备用

7.5.1.4.3标准曲线的绘制

用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液 1mL溶液含铁（Fe)20μg」，分别置于7个100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006中6.3进行操 作，从“用水稀释至约60mL....”开始，使用3cm或4cm的比色Ⅲ绘制标准曲线

7.5.1.4.4试验

7.5.1.5试验数据处理

铁含量以铁（Fe)的质量分数w:计，按公式（6)计算

式中： 从标准曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 按7.8测得灼烧减量的质量分数； Vi移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不应大于 0005%，合格品不应大于0.001%

m1 从标准曲线上查出的铁质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； o 按7.8测得灼烧减量的质量分数； V—移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品和一等品 0005%：合格品不应大于0.001%

7.5.2电感耦合等离子体发射光谱法

7.5.2.2试剂或材料

7.5.2.2.1硝酸溶液：1+1，用优级纯配制。 7.5.2.2.2硝酸溶液：1+19，用优级纯配制。 7.5.2.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁 标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十19）稀释至刻度，摇匀。 7.5.2.2.4水：符合GB/T6682一2008规定的二级水

7.5.2.3仪器设备

7.5.2.4试验步骤

7.5.2.4.1试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.001g，置于烧杯中，盖上表面血，加硝酸落液（见7.5.2.2.1)至试样落角 至50mL容量瓶中，用硝酸溶液（见7.5.2.2.2）稀释至刻度，摇勾

7.5.2.4.2标准曲线溶液的制备

用移液管分别移取0.00mL、 4.00mL、5.00mL铁标准溶液，置于6 mL容量瓶中，用硝酸溶液（见7.5.2.2.2）稀释至刻度，摇勾

7.5.2.4.3试验

7.5.2.5试验数据处理

失（Fe）含量以质量分数wa计，按公式（7)计算：

式中： P 由标准曲线查出的试验溶液中铁质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W。按7.8测得灼烧减量的质量分数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不应大 于0.0005%，合格品不应大于0.001%

7.6硫酸盐含量的测定

.6.1硫酸重量法（仲

溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸锁，将得到的沉淀进行分离， ℃±25℃下灼烧后称量。

7.6.1.2试剂或材料

7.6.1.2.1氮水。 7.6.1.2.2盐酸溶液：1+1。 7.6.1.2.3氯化锁溶液：100g/L。 7.6.1.2.4硝酸银溶液：5g/L。用少量水溶解0.5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（1+1).用

100mL，摇匀。 7.6.1.2.5 甲基检指示液:1 g/ L

7.6.1.3仪器设备

高温炉.温度能控制在800℃土25℃

7.6. 1.4 试验步骤

称取约20g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70mL盐酸溶液中和试料并 使之酸化，用中速定量滤纸过滤并洗涤。滤液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴 甲基橙指示液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约 90s加完），在不断搅拌下继续煮沸2min。在沸水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸 过滤，用热水洗涤沉淀直到取10mL滤液与1mL硝酸银溶液混合，5min后仍保持透明为止。 将滤纸连同沉淀移人预先在800℃土25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，灰化后移人高温炉内 于800℃土25℃下灼烧至质量恒定

7.6.1.5试验数据处理

量以硫酸根（SO,）的质量分数w计，按公式（8）

在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊液比较。

7.6.2.2试剂或材料

7.6.2.2.1氯化锁溶液：100g/L。 7.6.2.2.2硫酸盐标准溶液：1mL含有0.1mg硫酸根（SO。）。用移液管移取10mL，按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.6.2.2.3酚酞指示液：10g/L乙醇溶液

7.6.2.3试验步骤

试料管：称取1.00g士0.01g试样，置于250mL烧杯中，加20mL水和1滴酚指示液，滴加盐酸 溶液（见7.6.1.2.2）至溶液变色并过量2mL，煮沸2min，冷却至室温（必要时过滤），移人50mL比色 管中。 标准管：同时根据试料中硫酸盐含量，分别取3份~4份硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管 中，每份间隔相差0.5mL（根据试料中硫酸盐含量，可适当缩小或扩大间隔）。分别加人20mL水

2mL盐酸溶液（见7.6.1.2.2）。 在试料管及标准管中同时加入5mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40℃～50℃水浴中放 置20min。以黑色为衬底，打开比色管塞，从轴向比较标准管和试料管的浊度。 取与试料管浊度相当的标准管中的硫酸盐的量进行计算。当试料管浊度介于两支标准管浊度之间 时，按两标准管中硫酸盐量的平均值进行计算

7.6.2.4试验数据处理

式中： m 与试料管浊度相当的标准管中硫酸盐（以SO：计）质量的数值，单位为毫克（mg)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 按7.8测得灼烧减量的质量分数

7.7.1酸洗石棉古氏埚法（仲裁法）

7.7.1.2试剂或材料

7.7.1.2.1酚酞指示液：10g/L。 7.7.1.2.2酸洗石棉：取适量酸洗石棉置于烧杯中，浸泡于盐酸溶液（1十3)中，煮沸20min，用布氏漏斗 过滤并用水洗至中性。再用无水碳酸钠溶液（100g/L)浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤，用水洗至 中性，并用酚酞指示液进行检验，置于烧杯中加水调成糊状，备用

7.7.1.3仪器设备

7.7.1.3.1古氏：容量30ml

7.7.1.3.1古氏埚：容量30mL。

7.7.1.4试验步骤

7.7.1.4.1古氏增的制备

将古氏置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用平头玻璃棒压紧，每层 享约3mm。用50℃士5℃的水洗涤至滤液中不含石棉纤维。将古氏埚置于电热恒温干燥箱中，于 110℃土5℃下干燥后称量。重复洗涤、干燥步骤至质量恒定

7.7.1.4.2 试验

称取20g~40g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加人200mL~400mL约40℃的水使试样 保持溶液温度在50℃土5℃。用已质量恒定的古氏过滤，用50℃土5℃的水洗涤不溶物，直 0mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的颜色一致为止。取下古氏置于110℃ 电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定

7.7.1.5试验数据处理

T m4——干燥的古氏埚和水不溶物质量的数值，单位为克（g)； m；一一干燥的古氏质量的数值，单位为克（g）： 试料质量的数值，单位为克（g）； W一—按7.8测得灼烧减量的质量分数， 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不应大于 .006%，合格品不应大于0.008%，

7.7.2微孔过滤膜法

样溶于40℃的水中，将不溶物经过滤、洗涤、干爆

7.7.2.2试剂或材料

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液

7.7.2.3仪器设备

7.7.2.3.1膜式过滤装置：1000mL。 7.7.2.3.2微孔过滤膜：亲水聚四氟乙烯材质，孔径为0.45um，直径为47mm~50mm。 7.7.2.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在110℃土5℃

7.7.2.4 试验步骤

微扎过滤膜放人称量瓶中，置于电热恒温 十媒全顶量但定，精拥 至0.0002g。 称取20g~40g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，用约200mL～400mL水（约40℃）溶解，维持 验溶液温度在50℃士5℃。将微孔过滤膜与膜式过滤装置组装在一起，过滤试验溶液。用50℃士 ℃水洗涤不溶物，直至在20mL洗涤液与20mL水中加2滴酚酞指示液后所呈的颜色一致为止。将 微孔过滤膜小心取下放入原称量瓶中，于110℃土5℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。

7.7.2.5试验数据处理

水不溶物含量以质量分数ws计，按公式(11)计算

76一 一干燥的称量瓶、微孔过滤膜和不溶物质量的数值，单位为克（g）； 干燥的称量瓶和微孔过滤膜质量的数值，单位为克（g）； 一试料质量的数值，单位为克（g）； 心 按7.8测得灼烧减量的质量分数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不厂

于0.006%，合格品不应大于0.008%。

于0.006%，合格品不应大于0.008%

试样在270℃～300℃下加热至质量恒定。加热时失去游离水分和由碳酸氢钠分解的水和二氧 计算灼烧减量。

7.8.2.1称量瓶：30mm×25mm。或瓷，容量约30mL。

7.8.2.1称量瓶：30mmX25mm。或瓷，容量约30mL。 7.8.2.2电热恒温干燥箱或高温炉：温度能控制在270℃~300℃

称取约2g试样，精确到0.0002g，直置 C下加热至质量恒定的称量瓶或瓷 蜗中，放人电热恒温干燥箱或高温炉内，于270 300℃下加热至质量恒定

7.8.4试验数据处理

为烧减量以质量分数。计，接公式（12)计算：

ms一一试料和称量瓶（或瓷埚）质量的数值，单位为克（g）； m———干燥的试料和称量瓶（或瓷埚）质量的数值，单位为克（g)； 一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.04%。

堆积密度的测定装置示意图如图1所示

7.9.3.1料罐体积的测定

GB/T 210=2022

图1堆积密度测定装置示意图

将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称取料罐和玻璃片的质量，小心将水倒人料罐中，近满时用滴管加 入水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应无气泡。再称 量料罐和玻璃片的质量 料罐容量V12，单位为毫升（mL），按公式（13）计算：

灌满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g）； m11——未灌水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g)； P水——纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/mL)，近似为1g/mL。 料罐容量每年应至少校准一次。

V12 = n 10 1 11 P水

关好漏斗下底，将试样自然倒 满，用直尺刮去高出部分，放好已知质量的料 斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮

7.9.4试验数据处理

式中： m12 料罐和试料质量的数值，单位为克（g）； m13— 料罐质量的数值，单位为克（g）； V13一一料罐容量的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.02g/mL

式中： m12一米 料罐和试料质量的数值，单位为克（g）； m13一料罐质量的数值，单位为克（g）； V13一一料罐容量的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.02g/m

7.10.1.1试验筛：$200×50—0.18/0.125GB/T6003.1—2012和200×50—1.18/0.63GB/T6003 附有筛底及筛盖 7.10.1.2振筛机

7.10.3试验数据处理

筛余物以质量分数w计玻璃钢管标准，按公式（15）计算

式中： m1 筛余物质量的数值，单位为克（g）； m— 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：180um筛余物不应大于 2%：1.18mm筛余物不应大于0.5%

8.1型式检验和出厂检验应符合下列规定

型式检验项目应为第6章规定的所有指标项目，除有下列情况之一时应进行型式检验外，正常 情况下每6个月应至少进行一次型式检验： 更新关键设备和生产工艺； 主要原料有变化； 一停产又恢复生产； 一与上次型式检验有较大的差异； 一合同规定。 b） 出厂检验项目应为第6章规定的总碱量（以干基计）、总碱量（以湿基计）、氯化钠含量、铁含量、 水不溶物含量、堆积密度和粒度7项指标，检验时应逐批进行

8.2出厂检验时，应选取生产条件基本相同，同一大生产的同一级别的产品为一批。 8.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处 采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至轻质碳酸钠不少于400g，重质碳酸钠不少于1000g。将所 采样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封。粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采 样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间宜由生产企业根据实际需要确定。 8.4当检验结果存在不符合第6章规定的指标要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复 验结果即使只有一项指标不符合时，则整批产品为不合格。 8.5采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合第6章规定的指标

9.1工业碳酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志建筑施工组织设计，内容应至少包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 类别、等级、批号或生产日期、本文件编号和GB/T191一2008中第2章规定的怕雨”标志。 9.2每批出厂的工业碳酸钠都应附有质量证明书，内容应至少包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含 量、类别、等级、批号或生产日期、产品质量符合本文件的证明和本文件编号

0.1工业碳酸钠应采用以下包装方式： a 双层包装：外包装采用塑料编织袋，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，每袋净含量40kg或 50kg; b） 单层包装：采用复合塑料编织袋，每袋净含量40kg或50kg； c）集装袋包装：采用集装袋包装，每袋净含量1000kg； d）用户有特殊要求时可协商。 0.2工业碳酸钠内袋包装时应将袋内空气排出，袋口用尼龙绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口 外袋应牢固缝合或热合封口， 0.3工业碳酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不应与酸性物质混运。 10.4工业碳酸钠应贮存于阴凉、干燥处.防止雨淋、受潮、日晒、受热，不应与酸性物质混贮